一种尼龙粉末的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种溶剂法制备尼龙粉末材料的方法，是将尼龙树脂溶解于混溶剂中，经保温保压后通过雾化喷射装置与常温下尼龙的不良溶剂相向喷射，使高温尼龙溶液在不良溶剂中冷却从而使粉末析出，经分离、洗涤、干燥制得尼龙粉末。本发明专利技术提供的制备尼龙粉末的方法生产过程简单，粉末颗粒无粘连,省却了普通方法中的磨粉工序，降低了能耗和二次污染，制得的尼龙粉末粒径小，颗粒为球形或者近似球形，粉末流动性好，产品应用广泛。

【技术实现步骤摘要】
一种尼龙粉末的制备方法
本专利技术提供了一种尼龙粉末的制备方法，具体地，是一种粒径范围为0.1-23.2μm的尼龙粉末的制备方法。
技术介绍
尼龙粉末是一种热塑性粉末，具有较宽的加工温度范围和良好的物理性能，耐磨性好和摩擦系数小等优点。尼龙粉末熔融时流平性好，尤其是低熔点尼龙粉末由于流平性好，与各种金属具有良好的粘合力(一般热塑性粉末与金属的附着力较差)，用作金属表面喷涂，既可保持金属的刚性硬度，又可获得尼龙的特性，并且可以少加或不加润滑油运转(亦可用水做润滑油)；其涂层可以进行各种机械加工，如因尺寸不合要求或表面不够平整，可进行车、刨加工。长碳链尼龙另具有比重轻，吸水率低，耐寒性好，表面硬度大，较高的延伸性，富有弹性，耐化学性能良好，对大部分非极性溶剂稳定等特性。综合以上优点，尼龙粉末可广泛应用于粉末涂料、改性填料、粘合剂、生物医药、化妆品等领域，并逐渐向装饰、消音减震等领域发展，是一种很有发展前景的高分子材料。目前，获得尼龙粉末的方法主要有三种，即直接聚合法，机械粉碎法和溶剂沉析法。直接聚合法一般是应用悬浮聚合、乳液聚合或溶液聚合的方法将单体直接聚合成粉末状聚合物。该方法获得的尼龙粉末近似球形，粉末一般以微米级存在，粒径较小，适用于特殊要求。但该方法的工艺要求严格且操作程序复杂，难以进行大规模的工业化生产。机械粉碎法一般采用液氮或液态二氧化碳为冷源，将尼龙树脂切片温度降到脆化温度之下，使尼龙树脂在粉碎过程中发生脆性断裂。该方法无需添加任何化学试剂，仅通过物理方法改变物质的形态，工序简单，能连续大规模生产，效率高，制成的粉末亦可保持原有的高弹性及固有的物理性能。但由于操作温度低，设备需要贵重金属，生产过程中需耗用大量深冷气，成本较高；而且制得的微粒形状不规则，很难得到球形微粒，并伴有树脂的降解和损耗；粒径分布范围宽，比表面积小，用途有限。长碳链尼龙具有较强的柔韧性，更不适合进行机械粉碎的方法制备粉末。溶剂沉析法是国内外制备尼龙粉末的主要途径之一。它采用特殊溶剂在一定温度压力下将尼龙树脂完全溶解，再将该混合液注入到不良介质中，使尼龙凝聚在不良介质中沉淀下来，或者通过降温使尼龙再结晶，经分离、干燥、磨粉、过筛，最终制得成品粉末。该法溶剂来源丰富，成本低廉，且可回收循环使用，工艺简单，容易工业化，生产出来的粉末性能稳定，粒径控制在10-100μm，粒子粒径分布较均匀，粘度基本无变化。现有溶剂沉析法只能制得粒径较大的粉末，很难得到粒径较小的产品；且粉末颗粒间有粘连，必须经过磨粉(例如球磨、气流磨、磨盘磨等工艺)的后处理工序，耗能且容易产生二次污染。因此，需要寻求一种新的尼龙粉末的制备方法，以获得小粒径的尼龙粉末且粉末质量好，颗粒无粘连，后处理工艺简单。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种尼龙粉末的制备方法，工艺简单，设备要求低，获得的尼龙粉末无粘连，后处理工序简单，产品质量好。相比于现有溶剂沉析法，缩短了生产流程，降低能耗和污染，得到的产品粒径更小。为达到以上专利技术目的，本专利技术的技术方案如下：本专利技术所述的尼龙粉末的制备方法，是将尼龙树脂溶解于混溶剂中，经保温保压后将尼龙树脂的溶液与尼龙的不良溶剂相向喷射，冷却析出后经分离、干燥制得。优选地，所述的尼龙树脂与混溶剂和任选的助剂混合后加入到高压容器中加热并搅拌，保温保压使物料溶解并均匀分散在混溶剂中，经与不良溶剂相向喷射冷却、分离、干燥得到尼龙粉末，溶剂可回收再利用。具体地，一种尼龙粉末的制备方法，包含如下步骤：(1)尼龙树脂溶解：将尼龙树脂、混溶剂和任选的助剂共同投入到高压釜中，搅拌加热使尼龙树脂溶解于混溶剂中，保温1-3h，得到尼龙树脂溶液；(2)喷雾制尼龙粉末：通过喷雾装置将尼龙树脂溶液与尼龙的不良溶剂相向喷射，不良溶剂的温度保持在15-55℃，使尼龙树脂溶液在不良溶剂中充分降温，收集悬浮液，悬浮液的温度保持在75℃以下；(3)固液分离：步骤(2)得到的悬浮液经过滤、洗涤、干燥得到粒径范围0.1-23.2μm的尼龙粉末。更具体地，一种尼龙粉末的制备方法，包含如下步骤：(1)尼龙树脂溶解：先将混溶剂和任选的助剂投入到高压釜中，开启搅拌，搅拌速率50-100rpm，然后将尼龙树脂逐步加入，树脂加入完毕后氮气置换3次；搅拌设定至工艺所需的转速200-1500r/m，设定好工艺所需的温度并开启加热，物料温度达到工艺温度后保温保压1-3h以确保树脂完全溶解，得到尼龙树脂溶液；(2)喷雾制尼龙粉末：将不良溶剂的喷雾量调整到所需的工艺参数0.4-4m3/h，启动收集器的搅拌电机和冷却循环系统，然后通过保温管道将尼龙树脂溶液输送到喷雾装置，在喷雾装置中进行二次加压，流量控制在0.2-0.8m3/h，通过喷嘴将尼龙树脂溶液以液雾的形式喷出，使尼龙树脂溶液与不良溶剂充分接触，尼龙粉末降温析出并在收集器中以悬浮液状态存在，收集器中预存一定量的不良溶剂，和冷却循环系统共同作用确保收集器内的温度不高于75℃，优选20-75℃；(3)固液分离：悬浮液过滤后用溶剂对尼龙粉末进行洗涤，清洗后的尼龙粉末经离心分离得到含湿的粉末产品，含湿的粉末在85-100℃，1KPa～20kPa(绝压)的条件下干燥2-5h得到最终产品。本专利技术中，步骤(1)中溶解温度为120-180℃。本专利技术中，步骤(2)中喷雾装置的喷嘴直径为0.05-0.4毫米。本专利技术中，步骤(1)中所述的混溶剂为醇与酚及酸的混合物，醇选自甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、异丁醇、异丙醇、异戊醇、正丙醇、正丁醇、正庚醇、正己醇、正戊醇、环戊醇、二级丁醇、烯丙醇、1,3-丙二醇，1,2,3-丙三醇、苯甲醇中的一种或多种，酚选自苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、愈疮木酚、丁子香酚、异丁子香酚、氨基酚、硝基酚、萘酚、氯酚、咖啡酸、阿魏酸中的一种或多种，酸选自硫酸、亚硫酸、醋酸、盐酸、硝酸、亚硝酸、碘酸、次碘酸、磷酸、次磷酸、碲酸、铼酸、硅酸、钴酸、钒酸、氯酸、锰酸、硼酸、砷酸、钛酸中的一种或多种；优选乙醇-间甲酚-盐酸混溶剂，三者的质量比例范围为(20-95)：(2.5-50)：(2.5-30)，优选(40-90)：(3-35)：(7-25)，更优选为(50-85)：(5-33)：(10-17)。上述质量比是基于纯物质的质量。使用该混溶剂制得的粉末粒径小，无粘连，干燥后无需磨粉即可得到最终产品。本专利技术中，步骤(1)中所述的尼龙树脂为尼龙6、尼龙66、尼龙612、尼龙610、尼龙11、尼龙12、尼龙1010、尼龙1012、尼龙1212、尼龙1313、尼龙1414中的一种或多种；步骤(1)所述的助剂包括抗氧剂和成核剂，其中抗氧剂选自1010、1076、1098、1135、245、565、1330、1520、1726、1035、3114、5057、E201、MD1024、168、126、P-EPQ、PS800、PS802、B225、B215、B900、B1171、B561、B501W中的一种或多种，优选1098与168二者按质量比1:1-1:5复配，更优选为1098与168按质量比1:2复配；成核剂选自高岭土、蒙脱土、黏土、滑石粉、石墨、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、纳米碳酸钙、纳米氧化铝、纳米氧化锆、氧化钕晶须、氧化镁晶须本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种尼龙粉末的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：(1)尼龙树脂溶解：将尼龙树脂、混溶剂和任选的助剂共同投入到反应釜中，搅拌加热使尼龙树脂溶解于混溶剂中，保温1‑3h，得到尼龙树脂溶液；(2)喷雾制尼龙粉末：通过喷雾装置将尼龙树脂溶液与尼龙的不良溶剂相向喷射，不良溶剂的温度保持在15‑55℃，使尼龙树脂溶液在不良溶剂中充分降温，收集悬浮液，悬浮液的温度保持在20‑75℃；(3)固液分离：步骤(2)得到的悬浮液经过滤、洗涤、干燥得到粒径范围0.1‑23.2μm的尼龙粉末。

【技术特征摘要】
1.一种尼龙粉末的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：(1)尼龙树脂溶解：将尼龙树脂、混溶剂和任选的助剂共同投入到反应釜中，搅拌加热使尼龙树脂溶解于混溶剂中，保温1-3h，得到尼龙树脂溶液；(2)喷雾制尼龙粉末：通过喷雾装置将尼龙树脂溶液与尼龙的不良溶剂相向喷射，不良溶剂的温度保持在15-55℃，使尼龙树脂溶液在不良溶剂中充分降温，收集悬浮液，悬浮液的温度保持在20-75℃；(3)固液分离：步骤(2)得到的悬浮液经过滤、洗涤、干燥得到粒径范围0.1-23.2μm的尼龙粉末。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中溶解温度为120-180℃。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中搅拌转速为200-1500r/m。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中喷雾装置的喷嘴直径为0.05-0.4毫米。5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中尼龙树脂溶液的喷射流量为0.2-0.8m3/h，不良溶剂的喷射流量为0.4-4m3/h。6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的混溶剂为醇与酚及酸的混合物，醇选自甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、异丁醇、异丙醇、异戊醇、正丙醇、正丁醇、正庚醇、正己醇、正戊醇、环戊醇、二级丁醇、烯丙醇、1,3-丙二醇，1,2,3-丙三醇、苯甲醇中的一种或多种，酚选自苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、愈疮木酚、丁子香酚、异丁子香酚、氨基酚、硝基酚、萘酚、氯酚、咖啡酸、阿魏酸中的一种或多种，酸选自硫酸、亚硫酸、醋酸、盐酸、硝酸、亚硝酸、碘酸、次碘酸、磷酸、次磷酸、碲酸、铼酸、硅酸、钴酸、钒酸、氯酸、锰酸、硼酸、砷酸、钛酸中的一种或多种；优选乙醇-间甲酚-盐酸混溶剂，三者的质量比为(20-95)...

【专利技术属性】
技术研发人员：苑先佩，陈海波，刘彪，姜庆梅，高斌，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37