一种鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定的方法技术
【技术实现步骤摘要】
一种鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定的方法
本专利技术涉及一种鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定方法，具体涉及一种鸡蛋中4种农药残留测定的高效液相色谱-串联质谱仪方法，属于农药残留的理化检测
技术介绍
近年来，随着我国国民经济的发展，人民在生活中对食品安全与质量要求逐渐提高，但是就目前的社会情形发展而言，其中存在的食品安全事故仍然时有发生。食品安全是一项关乎国计民生的大问题，是关系着每个人最为基本的健康问题，更是未来食品产业发展的核心环节。因此在目前的工作中加强对食品中各种化学物质含量的检测就显得尤为重要。氟虫腈及其代谢物是一种苯基吡唑类杀虫剂，对蚜虫、叶婵和蝇类等一系列害虫均有很高的杀虫活性。研究表明，该类药具有慢性神经毒性作用，被定为C类致癌物质。苯基吡唑类药对水生甲壳类动物鱼、虾、蟹的毒性特高（剧毒），对蜜蜂的毒性也较高。氟虫腈对光较敏感，在水中的光解半衰期为3.6h，在土壤中的光解半衰期为34天。氟虫腈经光解或氧化还原后形成4种有毒代谢物。其中有2种代谢物的毒性高出母体原药对哺乳动物毒性的10倍以上，且在生物体内脂肪有富集作用。鉴于氟虫腈及其代谢物...
【技术保护点】
一种鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）样品制备：将鸡蛋样品绞碎、匀浆，冷冻保存；（2）样品前处理：准确称取经步骤（1）匀浆均匀的鸡蛋样品2g，置于50mL聚丙烯离心管中，加入5 mL乙腈作为粗提取液，均质1min后，振荡10 min，在4℃，以8000 r/min离心，提取上清液于鸡心瓶中，得提取液；沉淀物用5 mL乙腈重复提取1次，合并两次提取液，加入2mL异丙醇，于旋转蒸发仪50℃浓缩至近干，得浓缩液；浓缩液中加入2.0mL甲醇+与二氯甲烷的混合溶液溶解残渣，混匀，得待净化溶液；将固相萃取柱依次用5mL的甲醇、5mL甲醇+二氯甲烷的...
【技术特征摘要】
1.一种鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）样品制备：将鸡蛋样品绞碎、匀浆，冷冻保存；（2）样品前处理：准确称取经步骤（1）匀浆均匀的鸡蛋样品2g，置于50mL聚丙烯离心管中，加入5mL乙腈作为粗提取液，均质1min后，振荡10min，在4℃，以8000r/min离心，提取上清液于鸡心瓶中，得提取液；沉淀物用5mL乙腈重复提取1次，合并两次提取液，加入2mL异丙醇，于旋转蒸发仪50℃浓缩至近干，得浓缩液；浓缩液中加入2.0mL甲醇+与二氯甲烷的混合溶液溶解残渣，混匀，得待净化溶液；将固相萃取柱依次用5mL的甲醇、5mL甲醇+二氯甲烷的混合溶液预淋洗、条件化，当溶剂液面到达固相萃取柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，用15mL刻度离心管接收洗脱液，用5mL的甲醇+二氯甲烷的混合溶液冲洗烧杯后，洗脱固相萃取柱，并重复一次；将盛有10mL洗脱液的刻度离心管置于氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮气吹干，用乙腈+超纯水的混合溶液定容至1.0mL，在旋涡混合器上混匀，经0.22μm有机滤膜过滤，供高效液相色谱-串联质谱仪测定；所述甲醇+二氯甲烷的混合溶液中甲醇与二氯甲烷体积比为1：99；所述乙腈+超纯水的混合溶液中乙腈与超纯水体积比为1：1；（3）标准溶液的配制：混合标准工作液用乙腈稀释，配制成具有系列梯度浓度的混合标准工作液，以乙腈+超纯水混合溶液定容；所述乙腈+超纯水的混合溶液中乙腈与超纯水体积比为1：1；（4）高效液相色谱-串联质谱仪测定：将工作液注入配有三重四级杆的高效液相色谱-串联质谱仪仪器中，进行超高效液相色谱-串联质谱测定；超高效液相色谱测定条件如下：UPLCACQUITYBEHC18柱，50×2.1mm，1.7μm；流动相A为乙腈，流动相B为5mmol/L的乙酸铵溶液；流速：0.3mL/min；柱温：40℃；进样量：10μL；所采用的流动相梯度及时间条件如下：流动时间：0min、0.50min、3.00min、3.10min、5.00min，流动相梯度依次是，流动相A：20%、20%、80%、20%、20%，流动相B：80%、80%、20%、80%、80%；质谱条件如下：离子源：ESI，负离子模式；毛细管电压：4.0kv；离子源温度：110℃；脱溶剂气温度350℃；脱溶剂气流量：800L/hr；锥孔反吹气流量50L/hr；锥孔电压：40v；扫描方式：多反应监测（MRM）；...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭宏斌，杨春亮，叶剑芝，林玲，
申请(专利权)人：中国热带农业科学院农产品加工研究所，
类型：发明
国别省市：广东,44
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