The invention relates to a preparation method of a mixed semi micelle solid phase extractant based on a magnetic oxidation graphene. The preparation process mainly includes three steps: preparation of magnetic graphene oxide, preparation of mixed semi micelle solid phase extractant and magnetic solid phase extraction process. The synthesis method provided by the invention is simple, easy to control, preparation of magnetic hybrid micelles semi solid phase extractant with graphene oxide with high specific surface area and mixed hemimicelles can provide advantages of the retention mechanism of the two analytes, with high extraction efficiency, extraction volume, saving organic solvent can be used repeatedly and many other advantages, is very suitable for fast sample analysis requirements, will be important for the detection of drug sensitivity.
【技术实现步骤摘要】
一种基于磁性氧化石墨烯的混合半胶束固相萃取剂的制备方法
本专利技术涉及一种基于磁性氧化石墨烯的混合半胶束固相萃取剂的制备方法,并将其作为磁性固相萃取的吸附剂,来萃取和富集复杂基质中的化合物。属于新材料科学研究领域。
技术介绍
混合半胶束固相萃取技术是近年发展的一种用于富集复杂基质中有机物、无机物、重金属离子的固相萃取技术,这种技术基于表面活性剂(离子型表面活性剂或离子液体)和电荷相反的金属氧化物(二氧化硅,氧化铁,氧化铝)表面之间的相互作用形成混合半胶束,胶束的外表面是疏水性长链而内部为离子,这就提供了两种分析物的保留机制。以此作为固相萃取的吸附剂,对样品中的待测物进行富集,净化和浓缩。这种新型的固相萃取技术具有萃取效率高,分析物易洗脱,吸附剂可重复利用多种优点,适合复杂基质中分析物的富集。然而,由于一些比表面积小的纳米微粒作为吸附剂,所以在大体积样品分析的过程中,往往会消耗大量的时间和有机溶剂。特别是在应用于复杂基质样品的研究测定时,还需要经过繁琐费时的样品预处理过程。为了克服这个问题,磁性支撑材料技术引起了广泛的关注,而支撑材料的选择通常是一些比表面积大的材料,如碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯等。与碳纳米管相比,石墨烯及其衍生物具有更大的比表面积,故更适合于分析物的富集。磁性氧化石墨烯具有以下优势:(1)磁性氧化石墨烯具有优异的磁性能,应用于富集材料时,可在外加磁场作用下,快速高效地实现固液分离,不需要进行过滤、离心等复杂的前处理过程;(2)磁性氧化石墨烯具有极高的比表面积,将其应用于样品的前处理过程,特别是大体积样品和复杂的生物样品/环境样品中的微量甚 ...
【技术保护点】
一种基于磁性氧化石墨烯的混合半胶束固相萃取剂的制备方法,包括如下步骤:a.氧化石墨的制备:取一定量的天然鳞片石墨和高锰酸钾,加入100mL~500mL H2SO4/H3PO4的混酸后,40~120℃条件反应一定时间后取出,将反应液用蒸馏水按照一定比例进行稀释,加入一定量的H2O2,此时溶液呈亮黄色,离心后用蒸馏水反复洗涤至中性,于60℃真空干燥至恒重,得到氧化石墨。b.氧化石墨烯的制备:将步骤a制得的氧化石墨配制成悬浮液,于输出功率为25~40KHz超声波粉碎仪进行1~5h超声粉碎处理;粉碎完毕后采用离心分离,以去除较厚的氧化石墨得到氧化石墨烯溶液。c.磁性氧化石墨烯的制备:将步骤b制得的氧化石墨烯、三氯化铁、乙酸钠加入到由乙二醇和二乙二醇组成的混合溶剂中,超声一定时间后得到黑色的溶液,将其转入聚四氟乙烯材质的反应釜中,密封,置于马弗炉中反应,反应结束后冷却至室温,用甲醇和水清洗数次,于60℃真空干燥至恒重,得到磁性氧化石墨烯。d.混合半胶束固相萃取剂的制备:将步骤c制备得到的磁性氧化石墨烯加入到一定体积缓冲溶液中,然后加入一定量的离子型表面活性剂或离子液体,超声分散,然后在外部磁场作 ...
【技术特征摘要】
1.一种基于磁性氧化石墨烯的混合半胶束固相萃取剂的制备方法,包括如下步骤:a.氧化石墨的制备:取一定量的天然鳞片石墨和高锰酸钾,加入100mL~500mLH2SO4/H3PO4的混酸后,40~120℃条件反应一定时间后取出,将反应液用蒸馏水按照一定比例进行稀释,加入一定量的H2O2,此时溶液呈亮黄色,离心后用蒸馏水反复洗涤至中性,于60℃真空干燥至恒重,得到氧化石墨。b.氧化石墨烯的制备:将步骤a制得的氧化石墨配制成悬浮液,于输出功率为25~40KHz超声波粉碎仪进行1~5h超声粉碎处理;粉碎完毕后采用离心分离,以去除较厚的氧化石墨得到氧化石墨烯溶液。c.磁性氧化石墨烯的制备:将步骤b制得的氧化石墨烯、三氯化铁、乙酸钠加入到由乙二醇和二乙二醇组成的混合溶剂中,超声一定时间后得到黑色的溶液,将其转入聚四氟乙烯材质的反应釜中,密封,置于马弗炉中反应,反应结束后冷却至室温,用甲醇和水清洗数次,于60℃真空干燥至恒重,得到磁性氧化石墨烯。d.混合半胶束固相萃取剂的制备:将步骤c制备得到的磁性氧化石墨烯加入到一定体积缓冲溶液中,然后加入一定量的离子型表面活性剂或离子液体,超声分散,然后在外部磁场作用下分离除去上清液,得到混合半胶束固相萃取剂,所述的离子型表面活性剂为十二烷基硫酸钠(SDS)、十八烷基三甲基溴化铵(OTMABr)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),所述的离子液体为咪唑类离子液体为氯化1-己基-3-甲基咪唑(C6mimCl)、溴化1-己基-3-甲基咪唑(C6mimBr)、氯化1-十二烷基-3-甲基咪唑(C12mimCl)、溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑(C12mimBr)、1-十二烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(C12mimPF6)氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑(C16mimCl)、溴化1...
【专利技术属性】
技术研发人员:何华,吴建荣,赵鸿雁,肖得力,彭军,
申请(专利权)人:中国药科大学,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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