一种提取测定植物‑土壤系统中六溴环十二烷的方法技术方案

本发明专利技术公开了一种提取测定植物‑土壤系统中六溴环十二烷的方法，包括如下步骤：S1.植物/土壤待测样品预处理；S2.滤纸筒中加入待测植物/土壤样品，加入3～4滴正己烷，并在样品上方加入一小团脱脂棉；S3.以体积比为1：1的正己烷‑丙酮为溶剂，索氏提取12～16h，每小时回流5～7次，将提取液蒸发至近干，加入体积比为3～5：1的浓硫酸和正己烷溶解，离心后取上清液，再将上清液过固相萃取柱，收集洗脱液；然后将洗脱液蒸发浓缩近干，用甲醇清洗，洗脱液氮吹至干后用甲醇定容，充分混匀后用高效液相色谱‑质谱测定。本发明专利技术测定速度快，分析结果准确，预处理成本低廉，适用于植物‑土壤系统六溴环十二烷异构体的迁移与评估。

【技术实现步骤摘要】
一种提取测定植物-土壤系统中六溴环十二烷的方法
本专利技术属于有机污染物检测
，具体地，涉及一种提取测定植物-土壤系统中六溴环十二烷的方法。
技术介绍
自19世纪60年代，六溴环十二烷（hexabromocyclododecanes，HBCDs）被添加到挤塑型和扩展型的聚苯乙稀材料中（添加量<3%）广泛用于建筑业、纺织业和电子产业。2001年，全球HBCDs产量已达16700吨，仅次于四溴双酚-A（>130000吨）和十溴联苯酸（56100吨），成为第三大溴代阻燃剂（BFRs）。2009年，五溴和八溴联苯醚被禁止后，HBCDs成为其替代品，产量迅速上升。但是研究表明，HBCDs在环境中也呈现出持久性，长距离迁移性，高富集性和毒性普遍存在的特征。环境调查表明，HBCDs能够在沉积物、水体、土壤和尘埃以及生物体内广泛检出。2009年5月，斯德哥尔摩公约将其列入持久性有机物化合物（POPs）的候选名单中，自此引起了世界范围内广泛的关注。进一步大量的研究表明HBCDs不仅具有持久性、生物富集性、半挥发性以及高毒性的POPs特征，而且还具有自身的环境特征一异构体选择性和对映体本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提取测定植物‑土壤系统中六溴环十二烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将待测植物洗净，分离根茎叶，烘干后打碎，即为待测植物样品；将土壤风干过筛，去除杂质，即为待测土壤样品；S2.往滤纸筒中加入所述待测样品，加入3～4滴正己烷，并在样品上方加入一小团脱脂棉；所述待测样品为待测植物样品和/或待测土壤样品；S3.以体积比为1：2～4的正己烷‑丙酮为溶剂，索氏提取12～16h，每小时回流5～7次，将提取液蒸发至近干，加入体积比为3～5：1的浓硫酸和正己烷溶解，溶解液离心后取上清液，再将上清液过固相萃取柱，收集洗脱液；然后将洗脱液蒸发浓缩近干，用甲醇清洗，洗脱液氮吹至干后用甲醇定容，充分混匀后...

【技术特征摘要】
1.一种提取测定植物-土壤系统中六溴环十二烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将待测植物洗净，分离根茎叶，烘干后打碎，即为待测植物样品；将土壤风干过筛，去除杂质，即为待测土壤样品；S2.往滤纸筒中加入所述待测样品，加入3～4滴正己烷，并在样品上方加入一小团脱脂棉；所述待测样品为待测植物样品和/或待测土壤样品；S3.以体积比为1：2～4的正己烷-丙酮为溶剂，索氏提取12～16h，每小时回流5～7次，将提取液蒸发至近干，加入体积比为3～5：1的浓硫酸和正己烷溶解，溶解液离心后取上清液，再将上清液过固相萃取柱，收集洗脱液；然后将洗脱液蒸发浓缩近干，用甲醇清洗，洗脱液氮吹至干后用甲醇定容，充分混匀后用高效液相色谱-质谱测定。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1所述烘干为烘箱烘干。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1所述过筛为过2～4mm的筛子。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测样品与溶剂的质量体积比为1：30。5.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕辉雄，马晓净，周耀红，陈少华，李军辉，黄雪晶，郑丽，
申请(专利权)人：华南农业大学，
类型：发明
国别省市：广东,44