The invention relates to an organic modification of alpha -ZrP and its modified method, a -ZrP substrate, using small molecular amine pre support, reduce the force between alpha -ZrP laminates and increasing the spacing of layers, and the silane coupling agent layer is inserted between the final heat treatment to remove small molecules amine pre support, where the starting organic modification a -ZrP decomposition temperature is 340 to 400 DEG C, the layer spacing is 1.60 ~ 1.90nm, silane coupling agent grafted rate was 6 ~ 18%. The present invention organically modified alpha -ZrP materials of high thermal stability, grafting ratio and layer spacing, pro non polar organic substances ability is strong, can be evenly dispersed in the hydrophobic organic polymer materials, polymer materials can be added in most by melt processing (PET, PBT, PP) in preparation flame retardant materials.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料改性
,涉及一种有机改性α-ZrP及其改性方法。
技术介绍
α-磷酸锆(α-ZrP)是一种层状磷酸盐,具有显著的特点,如高离子交换性能(7meq/g,MMT为1meq/g)、可控面积比、热和化学稳定性高,与其它层状纳米填充剂相比,更容易在聚合物基体中被插层或剥离,它被广泛地应用于催化剂、燃料电池、光化学、环境保护、阻燃剂等领域。α-ZrP作为一种具有纳米级层状结构的新型的无机阻燃剂,引入聚合物体系时,由于无机纳米片层的阻隔作用,可以使分解产生的自由基在无机片层间的“寿命”延长,延缓了聚合物的降解过程,经过充分的自由基重组,获得更多的降解产物,增加成炭量,提高阻燃效果,同时,α-ZrP也是聚合物中的一种优良的抗滴落剂,可以有效地防止其熔融滴落。然而,同大多数无机纳米粉体一样,α-ZrP由于表面含有大量的羟基基团,亲水性较强,与大多数疏水性热塑性聚合物不相容,很难均匀地分散在聚合物基体中,从而影响α-ZrP对高分子聚合物的阻燃和提高机械性能作用,因此对α-ZrP的有机改性是制备高分子无机复合材料前的关键一步。对此,科学家进行了各种尝试,其中表面改性成为一种关键方法,主要分为有机阳离子插层改性和共价接枝改性,有机阳离子插层改性比较简单有效,主要利用α-ZrP表面具有大量弱酸性基团P-OH的特点,碱性小分子胺类、酮类等很容易插入α-ZrP片层内并与其表面P-OH建立离子键,如果想在α-ZrP的层间引入长链分子的胺 ...
【技术保护点】
一种有机改性α‑ZrP的改性方法,其特征在于,步骤为:1)将α‑ZrP分散于水和乙醇的混合溶液中;2)加入小分子胺反应;3)再滴加硅烷偶联剂继续反应;4)固相产物经分离、洗涤和烘干即可得到改性的α‑ZrP;5)所述改性的α‑ZrP在250~320℃条件下处理,即得到有机改性α‑ZrP。
【技术特征摘要】
1.一种有机改性α-ZrP的改性方法,其特征在于,步骤为:
1)将α-ZrP分散于水和乙醇的混合溶液中;
2)加入小分子胺反应;
3)再滴加硅烷偶联剂继续反应;
4)固相产物经分离、洗涤和烘干即可得到改性的α-ZrP;
5)所述改性的α-ZrP在250~320℃条件下处理,即得到有机改性α-ZrP。
2.根据权利要求1所述的一种有机改性α-ZrP的改性方法,其特征在于,步骤1)中,所述
水和乙醇的混合溶液,水与乙醇的质量比为1:2~1:8;分散后α-ZrP的浓度为
0.005~0.02g/ml。
3.根据权利要求1所述的一种有机改性α-ZrP的改性方法,其特征在于,步骤1)中,所述
分散是指在室温条件下,超声并机械搅拌;机械搅拌的转速为200~800r/min,时间为
20~50min;所述超声是指在室温条件下,超声功率为50~90W,时间为20~50min。
4.根据权利要求1所述的一种有机改性α-ZrP的改性方法,其特征在于,小分子胺与α-ZrP
的摩尔比为1:2.0~1:4.0,加入小分子胺反应的时间为0.6~1.8h。
5.根据权利要求1所述的一种有机改性α-ZrP的改性方法,其特征在于,所述小分子胺为甲
胺、乙胺或正丙胺。
6.根据权利要求1所述的一种有机改性α-ZrP的改性方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂的
分子结构通式为YRSiX3,其中R为烷基,所述硅烷偶联剂的基本特征是在同一分子中含
有两种不同性质的反应性基团X和Y,其...
【专利技术属性】
技术研发人员:孙宾,相恒学,朱美芳,江晓泽,俞丹,王炜,周家良,杜亚,
申请(专利权)人:东华大学,
类型:发明
国别省市:上海;31
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