一种碳酸二甲酯的回收装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术属于溶媒回收技术领域，具体地说是一种碳酸二甲酯的回收装置。该实用新型专利技术的碳酸二甲酯的回收装置包括母液罐、中和水洗罐一、中和水洗罐二、冷凝器一、冷凝器二、冷却器、连续粗提塔、再沸器、间歇精制塔、加热釜、分水罐和成品储罐；连续粗提塔底端与再沸器相连接，间歇精制塔底端与加热釜相连接；母液罐的出液口与中和水洗罐一的进液口管路连接，中和水洗罐一的出液口与连续粗提塔的进液口管路连接，连续粗提塔的出气口与冷凝器一的进气口管路连接。本实用新型专利技术的碳酸二甲酯的回收装置能够提取出水分合格、可回收利用的碳酸二甲酯，并降低碳酸二甲酯的消耗，提高回收率，具有良好的推广应用价值。

Recovery device for carbonic acid two methyl ester

The utility model belongs to the technical field of solvent recovery, in particular to a recovery device for carbonic acid two methyl ester. The recovery device of the utility model comprises two methyl carbonate mother liquor tank, tank, neutralization and water washing neutralization and water washing tank two, a condenser, condenser, cooler, two continuous crude tower, reboiler, batch purification tower, heating kettle, water tank and finished tank; continuous rough bottom and the stripper reboiler is connected intermittent, refining tower bottom and the heating kettle is connected; the mother liquor tank and a liquid outlet and a liquid inlet and water tank outlet pipe connection, the neutralization and water washing tank liquid inlet pipe and liquid outlet continuous crude tower connected, crude tower outlet and inlet pipe of a condenser is connected with the continuous. Recovery device of the utility model of dimethyl carbonate two can extract water qualified, Recyclable dimethyl carbonate using two, two dimethyl carbonate and reduce consumption, increase the recovery rate, has the good application value.

【技术实现步骤摘要】
一种碳酸二甲酯的回收装置
本技术涉及溶媒回收
，具体提供一种碳酸二甲酯的回收装置。
技术介绍
碳酸二甲酯即DMC，是一种无毒的溶剂，在医药化工中应用广泛，是一种重要的有机合成中间体。由于碳酸二甲酯特殊的物理及化学特性，其会缓慢分解，特别是在强酸强碱条件下分解迅速。碳酸二甲酯分解产生的甲醇与碳酸二甲酯共沸，加大了碳酸二甲酯废液回收再利用的难度。目前对于低浓度的碳酸二甲酯废液，一般将其简单蒸馏分水后得到碳酸二甲酯，该种方法得到的碳酸二甲酯水分、杂质均不符合回收再利用的要求。即使通过吸水剂（如无水氯化钙）继续吸水达到无水要求，其杂质含量也不能达标。故碳酸二甲酯废水简单蒸馏后的产品无法达到回收利用要求而一般作为危废焚烧处理，不能达到回收利用的目的。目前，随着无渗透汽化膜的应用，用无机渗透汽化膜可达到较好的除水效果。专利号为CN105949061A的专利文献中，公开了一种蒸汽渗透法回收碳酸二甲酯的工艺及装置。在该专利文献中，反应液经过初次蒸馏后去除部分副产物，甲醇-碳酸二甲酯共沸物则从萃取蒸馏塔的中部进入并与塔顶的喷淋水接触进行萃取分离。萃取塔底部的液体经过蒸汽渗透膜分离器分离出甲醇，水和微量碳酸二甲酯经换热后返回到萃取塔顶部。该专利技术装置安全系数高，回收率高，但是，该工艺的成本较高，并且对于含有的任何杂质无法去除，有待进一步改进。
技术实现思路
为了解决以上存在的问题，本技术提供一种设计简单合理，能够提取出水分合格、可回收利用的碳酸二甲酯，并降低碳酸二甲酯的消耗，提高回收率的碳酸二甲酯的回收装置。为实现上述目的，本技术提供了如下技术方案：一种碳酸二甲酯的回收装置，包括母液罐、中和水洗罐一、中和水洗罐二、冷凝器一、冷凝器二、冷却器、连续粗提塔、再沸器、间歇精制塔、加热釜、分水罐和成品储罐；所述连续粗提塔底端与再沸器相连接，间歇精制塔底端与加热釜相连接；所述母液罐的出液口与中和水洗罐一的进液口管路连接，中和水洗罐一的出液口与连续粗提塔的进液口管路连接，连续粗提塔的出气口与冷凝器一的进气口管路连接，冷凝器一的出液口与连续粗提塔的回流口、中和水洗罐二的进液口分别管路连接，中和水洗罐二的出液口与加热釜的进液口管路连接，间歇精制塔的出气口与冷凝器二的进气口管路连接，冷凝器二的出液口与分水罐的进液口管路连接，分水罐的底部出液口与间歇精制塔的回流口管路连接，间歇精制塔的成品出口与冷却器的进气口管路连接，冷却器的出液口与成品储罐的进液口管路连接。所述再沸器为立式再沸器。所述加热釜为卧式加热釜。所述母液罐内的DMC废料进入到中和水洗罐一中，在中和水洗灌一中加入盐酸或离子膜碱，调节DMC废料至弱酸性。中和水洗罐一中呈弱酸性的DMC废料进入连续粗提塔中，再沸器对连续粗提塔中的DMC废料进行加热，从连续粗提塔塔顶采出高浓度的DMC以气体形式进入到冷凝器一进行冷凝，冷凝后的高浓度DMC回流到连续粗提塔中连续精馏，待连续粗提塔中的高浓度DMC稳定后，高浓度DMC进入中和水洗罐二中，连续粗提塔塔底废水采出去浓污。在中和水洗罐二中加入少量盐酸或液碱，搅拌调节高浓度DMC至弱酸性，溶解部分水溶性杂质。静置后中和水洗罐二下层的DMC有机相全部进入到加热釜中，洗涤水相去浓污。待DMC有机相全部进入到加热釜中，加热釜对DMC有机相加热，在间歇精制塔塔顶为72-80℃先采出DMC相和水，经过冷凝器二进行冷凝，冷凝后的DMC相和水进入到分水罐分水，分水罐上层水相返回母液罐，有机DMC相回流入间歇精制塔底端的加热釜中，精馏保持分水至分水罐中无明显分层。关闭分水，间歇精制塔塔顶开始采出过渡馏分（不分层，含少量水、甲醇）收集暂存。保持回流比采集过渡馏分，至间歇精制塔塔顶温度大于89℃，在间歇精制塔中部取样口取样测水分，直至水分合格后，降低过渡馏分采集，在间歇精制塔中部采集成品通过冷却器进入到成品储罐。待间歇精制塔塔顶温度达到91℃后，在间歇精制塔塔顶取样测水分合格后，也通过冷却器进入到成品储罐中。作为优选，所述回收装置还包括过渡馏分罐，过渡馏分罐的进液口与分水罐的底部出液口管路连接，过渡馏分罐的出液口与加热釜的进液口管路连接。间歇精制塔进行精馏过程中，当间歇精制塔塔顶采出过渡馏分（不分层，含少量水、甲醇）时，过渡馏分暂存于过渡馏分罐中。随后过渡馏分罐中的过渡馏分进入到间歇精制塔底端的加热釜中，与下一批DMC有机相在间歇精制塔中进行精馏，减少了DMC的浪费，提高回收率。作为优选，所述冷凝器一与中和水洗罐二之间设置有中间品罐，中间品罐的进液口与冷凝器一的出液口管路连接，中间品罐的出液口与中和水洗罐二的进液口管路连接。经过冷凝器一冷凝后的高浓度DMC先进入到中间品罐中静置，分离出水分和高浓度DMC中间品，最大程度提高DMC的成品率。作为优选，所述冷凝器一与中间品罐之间设置有捕集器一，捕集器一的进气口与冷凝器一的出气口管路连接，捕集器一的出液口与中间品罐的进液口管路连接。从连续粗提塔塔顶采出的高浓度的DMC进入到冷凝器一进行冷凝，没有得到充分冷凝的部分进入到捕集器一中再次充分冷凝，得到充分冷凝的高浓度的DMC液体进入到中间品罐中。作为优选，所述冷凝器二与分水罐之间设置有捕集器二，捕集器二的进气口与冷凝器二的出气口管路连接，捕集器二的出液口与分水罐的进液口管路连接。从间歇精制塔塔顶采出的DMC相和水经过冷凝器二进行冷凝，没有得到充分冷凝的部分气体进入到捕集器二中再次充分冷凝，得到充分冷凝的DMC相和水进入到分水罐中。作为优选，所述中间品罐通过分液管道一与母液罐管路连接，分水罐的上部分水出液口通过分液管道二与母液罐管路连接。中间品罐分离出的水分通过分液管道一进入到母液罐中，分水罐上层水相通过分液管道二进入到母液罐中，随着下一批DMC废料再次进行回收提取，减少DMC的损耗，提高总回收率。与现有技术相比，本技术的碳酸二甲酯的回收装置具有以下突出的有益效果：（一）所述DMC废料在连续粗提塔中进行粗提前，从中和水洗罐一中调节PH，保持DMC废料弱酸性或中性，能够最大程度减少DMC的分解；（二）在连续粗提塔中进行粗提后的中间品，从中和水洗罐二中调节PH进一步降低DMC分解，保证成品合格，并进行水洗除去部分水溶性杂质，减少过渡馏分的采出量，提高成品率；（三）所述中间品罐分离出的水分通过分分液管道一进入到母液罐中，分水罐上层水相通过分液管道二进入到母液罐中，随着下一批DMC废料再次进行回收提取，减少DMC的损耗，提高总回收率；（四）所述过渡馏分罐设计，能使由间歇精制塔采集出的过渡馏分进入到间歇精制塔底端的釜中，与下一批DMC有机相在间歇精制塔中进行连续精馏，减少了DMC的浪费，提高回收率。附图说明图1是本技术所述碳酸二甲酯的回收装置的结构示意图；图2是本技术所述碳酸二甲酯的回收装置的工作流程图。其中，1.母液罐，2.中和水洗罐一，3.中和水洗罐二，4.连续粗提塔，5.冷凝器一，6.捕集器一，7.中间品罐，8.间歇精制塔，9.冷凝器二，10.捕集器二，11.分水罐，12.过渡馏分罐，13.冷却器，14.成品储罐，15.立式再沸器，16.回流阀一，17.回流阀二，18.回流流量计一，19.控制阀一，20.控制阀二，21.流量计一，22.加热釜，23.回本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳酸二甲酯的回收装置，其特征在于：包括母液罐、中和水洗罐一、中和水洗罐二、冷凝器一、冷凝器二、冷却器、连续粗提塔、再沸器、间歇精制塔、加热釜、分水罐和成品储罐；所述连续粗提塔底端与再沸器相连接，间歇精制塔底端与加热釜相连接；所述母液罐的出液口与中和水洗罐一的进液口管路连接，中和水洗罐一的出液口与连续粗提塔的进液口管路连接，连续粗提塔的出气口与冷凝器一的进气口管路连接，冷凝器一的出液口与连续粗提塔的回流口、中和水洗罐二的进液口分别管路连接，中和水洗罐二的出液口与加热釜的进液口管路连接，间歇精制塔的出气口与冷凝器二的进气口管路连接，冷凝器二的出液口与分水罐的进液口管路连接，分水罐的底部出液口与间歇精制塔的回流口管路连接，间歇精制塔的成品出口与冷却器的进气口管路连接，冷却器的出液口与成品储罐的进液口管路连接。

【技术特征摘要】
1.一种碳酸二甲酯的回收装置，其特征在于：包括母液罐、中和水洗罐一、中和水洗罐二、冷凝器一、冷凝器二、冷却器、连续粗提塔、再沸器、间歇精制塔、加热釜、分水罐和成品储罐；所述连续粗提塔底端与再沸器相连接，间歇精制塔底端与加热釜相连接；所述母液罐的出液口与中和水洗罐一的进液口管路连接，中和水洗罐一的出液口与连续粗提塔的进液口管路连接，连续粗提塔的出气口与冷凝器一的进气口管路连接，冷凝器一的出液口与连续粗提塔的回流口、中和水洗罐二的进液口分别管路连接，中和水洗罐二的出液口与加热釜的进液口管路连接，间歇精制塔的出气口与冷凝器二的进气口管路连接，冷凝器二的出液口与分水罐的进液口管路连接，分水罐的底部出液口与间歇精制塔的回流口管路连接，间歇精制塔的成品出口与冷却器的进气口管路连接，冷却器的出液口与成品储罐的进液口管路连接。2.根据权利要求1所述的碳酸二甲酯的回收装置，其特征在于：还包括过渡馏分罐，所述过渡馏分罐...

【专利技术属性】
技术研发人员：辛建华，王道社，田长峰，张涛，解文硕，
申请(专利权)人：山东鲁抗医药股份有限公司，
类型：新型
国别省市：山东,37