一种盐酸莫西沙星中制造技术

本发明专利技术涉及分析检测技术领域，具体涉及一种盐酸莫西沙星中

【技术实现步骤摘要】
一种盐酸莫西沙星中2,4,5
‑
三氟
‑3‑
甲氧基苯甲酸的检测方法


[0001]本专利技术涉及分析检测
，具体涉及一种盐酸莫西沙星中
2,4,5
‑
三氟
‑3‑
甲氧基苯甲酸的检测方法
。

技术介绍

[0002]莫西沙星为第四代广谱8‑
甲氧基氟喹诺酮类抗菌药物，属于合成抗菌药物中的一种新型品种，通过对细菌
DNA
拓扑异构酶进行抑制和对细菌
DNA
修复
、
复制
、
重组和转录达到抗菌目的
。
由于莫西沙星第8位碳原子引入甲氧基，增强了药物与细菌的结合能力和细胞膜穿透力，降低了革兰阳性菌的耐药性
、
光毒性和细胞毒性，从而具有抗菌谱广，耐药性低，口服吸收良好，绝对生物利用度高等药动学特点
。
莫西沙星可有效抑制皮肤炎症，有非常好的消炎
、
抗感染效果，对革兰阴性菌
、
革兰阳性菌
、
支原体
、
衣原体等均有良好的抗菌作用，在临床上用于治疗社区获得性肺炎
、
急性细菌性鼻窦炎
、
泌尿生殖系统感染等
。
莫西沙星静脉制剂和口服制剂在人体内的药代谢动力学参数几乎完全相同，特别适用于抗菌药物的序贯治疗
。
每天1次给药，患者依从性好，有助于患者心理康复
。
在临床应用中，莫西沙星不良反应少，耐药率低，也具有减少相应的住院时间，降低经济负担等特点，应用广泛
。
[0003]2,4,5
‑
三氟
‑3‑
甲氧基苯甲酰氯是盐酸莫西沙星合成过程中产生的副产物，是潜在的基因毒性杂质
。
由于该酰氯类化合物不稳定，易水解为结构稳定的酸类化合物，因此研究盐酸莫西沙星中的
2,4,5
‑
三氟
‑3‑
甲氧基苯甲酸直接关系到盐酸莫西沙星的用药安全性
。
但是目前尚未见盐酸莫西沙星中
2,4,5
‑
三氟
‑3‑
甲氧基苯甲酸检测方法的相关报道
。
因此，建立盐酸莫西沙星中
2,4,5
‑
三氟
‑3‑
甲氧基苯甲酸的检测方法至关重要
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种盐酸莫西沙星中
2,4,5
‑
三氟
‑3‑
甲氧基苯甲酸的检测方法，采用本专利技术提供的方法能够快速
、
准确的实现盐酸莫西沙星中
2,4,5
‑
三氟
‑3‑
甲氧基苯甲酸的定性与定量检测
。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供了一种盐酸莫西沙星中
2,4,5
‑
三氟
‑3‑
甲氧基苯甲酸的检测方法，包括以下步骤：
[0006]将盐酸莫西沙星溶解于甲醇中，得到待测样品液；
[0007]采用高效液相色谱串联质谱对所述待测样品液进行检测，得到
2,4,5
‑
三氟
‑3‑
甲氧基苯甲酸的检测结果；所述检测结果包括定性检测结果和
/
或定量检测结果
。
[0008]优选的，所述高效液相色谱串联质谱的高效液相色谱检测条件包括：色谱柱为
Agilent Zorbax SB C18
色谱柱；柱温为
25
～
35℃
；流动相体系为流动相
A
和流动相
B
，所述流动相
A
为甲酸水溶液，所述流动相
B
为甲醇；所述流动相体系的流速为
0.4
～
0.6mL/min
；进样量为5μ
L
；
[0009]洗脱方式为梯度洗脱，所述梯度洗脱的程序为：
[0010]0.00
～
2.00min
：所述流动相
A
的体积分数为
35
％；
[0011]2.00
～
4.50min
：所述流动相
A
的体积分数由
35
％匀速减少到0％；
[0012]4.50
～
6.50min
：所述流动相
A
的体积分数为0％；
[0013]6.50
～
6.51min
：所述流动相
A
的体积分数由0％匀速增加到
35
％；
[0014]6.51
～
8.50min
：所述流动相
A
的体积分数为
35
％
。
[0015]优选的，所述甲酸水溶液的体积浓度为
0.1
％
。
[0016]优选的，所述高效液相色谱串联质谱的质谱检测条件包括：离子源为电喷雾离子源；扫描方式为负离子扫描；检测方式为多反应离子监测模式；离子源温度为
550℃
；离子喷雾电压为
‑
4.5kV
；雾化气流速为
50psi
；气帘气流速为
40psi。
[0017]优选的，所述
2,4,5
‑
三氟
‑3‑
甲氧基苯甲酸的质谱参数如下：
[0018][0019]优选的，所述待测样品液中盐酸莫西沙星的浓度为
90
μ
g/mL。
[0020]优选的，所述定量检测结果采用外标法计算得到，所述外标法采用的外标物为
2,4,5
‑
三氟
‑3‑
甲氧基苯甲酸对照品
。
[0021]本专利技术采用高效液相色谱
‑
串联质谱
(LC
‑
MC/MC)
法实现了盐酸莫西沙星中
2,4,5
‑
三氟
‑3‑
甲氧基苯甲酸的快速定性和定量分析，具有简便
、
快捷
、
灵敏度高的优点
。
本专利技术提供的检测方法通过检测盐酸莫西沙星中是否残留
2,4,5
‑
三氟
‑3‑
甲氧基苯甲酸以及其残留量，可以有效地控制盐酸莫西沙星产品的质量，提高了盐酸莫西沙星药品的用药安全，弥补了目前针对盐酸莫西沙星中
2,4,5
‑
三氟
‑3‑
甲氧基苯甲酸物质检测方法的空白，值得推广应用
。
附图说明
[0022本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种盐酸莫西沙星中
2,4,5
‑
三氟
‑3‑
甲氧基苯甲酸的检测方法，包括以下步骤：将盐酸莫西沙星溶解于甲醇中，得到待测样品液；采用高效液相色谱串联质谱对所述待测样品液进行检测，得到
2,4,5
‑
三氟
‑3‑
甲氧基苯甲酸的检测结果；所述检测结果包括定性检测结果和
/
或定量检测结果
。2.
根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱串联质谱的高效液相色谱检测条件包括：色谱柱为
AgilentZorbax SB C18
色谱柱；柱温为
25
～
35℃
；流动相体系为流动相
A
和流动相
B
，所述流动相
A
为甲酸水溶液，所述流动相
B
为甲醇；所述流动相体系的流速为
0.4
～
0.6mL/min
；进样量为5μ
L
；洗脱方式为梯度洗脱，所述梯度洗脱的程序为：
0.00
～
2.00min
：所述流动相
A
的体积分数为
35
％；
2.00
～
4.50min
：所述流动相
A
的体积分数由
35
％匀速减少到0％；
4.50
～
6.50min
：所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：王娜，董坤，李园园，许鑫，申培博，车帅领，王维剑，丁勃，
申请(专利权)人：山东鲁抗医药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：