一种连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法及其装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法：将氯甲基异丙基碳酸酯粗品送入脱轻塔内换热升温进行汽液传质交换分离，部分脱轻塔底采出液送入脱重塔继续精馏分离；顶部的轻组分气体冷凝进入脱轻塔回流槽，一部分回流液回流至脱轻塔内继续汽液传质交换分离，另一部分回流液直接保存；部分脱轻塔底采出液送入脱重塔继续精馏分离，换热升温进行汽液传质交换分离，部分脱重塔底采出液进行预热，然后直接保存，顶部的蒸发气体冷凝进入脱重塔回流槽，一部分回流液回流至脱重塔内继续汽液传质交换分离，另一部分回流液保存。本发明专利技术的方法采用连续精馏工艺，相关工艺控制点的参数控制稳定，正常生产情况下无明显变化，能量损失小，更加节能。

Method and device for preparing methyl isopropyl carbonate by continuous rectification

The invention discloses a method for continuous distillation for preparing chloromethyl isopropyl carbonate: chloromethyl isopropyl carbonate crude into the removal of light heat exchange inside temperature of gas-liquid mass transfer exchange separation, partial removal of light at the bottom of the tower produced liquid into the heavy tower to the top of the distillation separation; light gas group condensation into the light off Tower backflow slot, a partial reflux reflux to remove the light tower to gas-liquid mass transfer exchange separation, another part of the reflux liquid directly saved; part of light off the bottom of the tower produced liquid into the heavy tower to heat the heating of the distillation separation, gas-liquid mass transfer exchange separation, part of the heavy tower bottom the produced liquid is preheated, then saved directly, evaporation gas condensation into the top heavy tower backflow slot, a partial reflux reflux to the deheavy gas-liquid mass transfer tower to exchange separation, another part of the reflux liquid preservation. The method of the invention adopts a continuous rectification process, and the parameters of the relevant technological control points are controlled stably, and no obvious change is observed under normal production conditions, and the energy loss is small and the energy saving is more energy saving.

【技术实现步骤摘要】
一种连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法及其装置
本专利技术属于连续精馏
，具体涉及一种连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法及其装置。
技术介绍
氯甲基异丙基碳酸酯是抗艾滋病病毒和治疗慢性乙型肝炎药物富马酸泰诺富韦酯的关键中间体，是美国吉利德科学公司研发的核苷酸逆转录酶抑制剂。美国FDA于2001年批准其以商品名Viread上市，用于治疗艾滋病，2008年又批准其用于治疗慢性乙型肝炎，2002年授权葛兰素史克公司在中国大陆独有上市权利。富马酸泰诺富韦酯具有耐受性好、耐药性低、毒性小等优点，特别是对合并HIV和HBV感染患者具有很好的作用。富马酸泰诺富韦酯是泰诺富韦的前体药物，由于泰诺富韦几乎不经过胃肠道吸收，所以要进行酯化、成盐形成富马酸盐泰诺富韦酯，后者具有水溶性，可被迅速吸收并在体内代谢降解为泰诺富韦。泰诺富韦是单磷酸腺苷的无环核苷类似物，在细胞激酶的作用下被磷酸化为有活性的代谢产物泰诺富韦双磷酸盐，通过下列两种方式来抑制病毒：一、竞争性地与天然脱氧核糖底物相结合而抑制病毒聚合酶；二、插入到病毒DNA后引起DNA链延长终止，从而起到治疗艾滋病和乙肝的效果。2016年5月20日国家卫计委经过谈判正式公布，用于治疗慢性乙型肝炎的泰诺福韦酯降价67％在中国销售，全国将近2800万患者将得到具体的实惠，每年全国将节约药费数以亿计。同时，极大的刺激了富马酸泰诺福韦酯及其重要中间体氯甲基异丙基碳酸酯的需求量。作为合成富马酸泰诺福韦酯关键的中间体：氯甲基异丙基碳酸酯(Chloromethylisopropylcarbonate，CAS：35180-01-9)的合成方法主要是以氯甲酸氯甲酯为原料，通过和异丙醇发生酯化反应合成，后经精馏制得氯甲基异丙基碳酸酯。在目前行业内的生产实践中，所有生产企业都采用间歇精馏方式得到氯甲基异丙基碳酸酯，而间歇精馏过程中料液在釜内停留时间过长，极易导致其分解生成低沸点物质产生聚合物，导致冷凝器堵塞等一系列问题。间歇精馏时，料液成批投入精馏釜，逐步加热气化，待釜液组成降至规定值后将其逐渐采出，该方法为非定态过程，在间歇精馏过程中，釜液组成不断降低，为达到预期要求需及时调节回流比，增加了操作难度，由于过程的非定态性，塔身长时间积存液体量的多少对精馏过程及产品的产率和含量均有影响，一批料的间歇精馏时间长达5～7天，因而间歇精馏过程能耗过高，大幅增加了生产成本，降低了产品的市场竞争力。
技术实现思路
针对现有技术存在的缺陷，本专利技术的第一个目的是提供一种连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法。本专利技术的另一个目的是提供一种所述连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法所使用的装置。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：本专利技术的一个方面提供了一种连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法，包括以下步骤：第一步、将氯甲基异丙基碳酸酯粗品送入脱轻塔内换热升温进行汽液传质交换分离，脱轻塔底部自身循环，部分脱轻塔底采出液送入脱重塔继续精馏分离；脱轻塔顶部的轻组分气体冷凝到30℃以下进入脱轻塔回流槽；第二步、第一步中进入脱轻塔回流槽内的轻组分，对脱轻塔回流液取样检测，一部分回流液回流至脱轻塔内继续汽液传质交换分离，另一部分回流液直接存入轻组分接收罐；第三步、第一步中部分脱轻塔底采出液送入脱重塔继续精馏分离，换热升温进行汽液传质交换分离，脱重塔底部自身循环，部分脱重塔底采出液进行预热，然后直接送入重组分接收罐，脱重塔顶部的蒸发气体冷凝到30℃以下进入脱重塔回流槽；第四步、第三步中进入脱重塔回流槽的蒸发气体，对脱重塔回流液取样检测，一部分回流液回流至脱重塔内继续汽液传质交换分离，另一部分回流液接入成品接收罐。所述部分脱轻塔底采出液送入脱重塔继续精馏分离是指脱轻塔底采出液中氯甲基异丙基碳酸酯含量大于94％、杂质二异丙基碳酸酯含量小于0.2％。所述一部分回流液回流至脱轻塔内继续汽液传质交换分离是指氯甲基异丙基碳酸酯含量大于50％的回流液回流至脱轻塔内继续汽液传质交换分离。所述另一部分回流液直接存入轻组分接收罐是指氯甲基异丙基碳酸酯含量小于10％的回流液直接存入轻组分接收罐。所述部分脱重塔底采出液进行预热是指脱重塔底部料液中氯甲基异丙基碳酸酯的含量小于10％时给原料液进行预热。所述一部分回流液回流至脱重塔内继续汽液传质交换分离是指杂质二氯甲基异丙基碳酸酯含量大于0.2％的回流液回流至脱重塔内继续汽液传质交换分离。所述另一部分回流液接入成品接收罐是指氯甲基异丙基碳酸酯含量为99％以上的料液接入成品接收罐。本专利技术的另一个方面提供了一种所述连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法所使用的装置，包括脱轻塔、脱轻塔回流槽、脱重塔和脱重塔回流槽，所述脱轻塔分别与所述脱轻塔回流槽、所述脱重塔连接，所述脱重塔与所述脱重塔回流槽连接。所述脱轻塔包括与脱轻塔中部通过脱轻塔入料管相连接的脱轻塔入料泵，所述脱轻塔与脱轻塔入料泵之间的脱轻塔入料管上设有脱轻塔入料流量控制阀；与所述脱轻塔下部一侧相连接的脱轻塔换热器，所述脱轻塔换热器的上端与所述脱轻塔下部连接，所述脱轻塔换热器的下端与所述脱轻塔底部连接，所述脱轻塔换热器的上部设有脱轻塔入蒸汽管，在所述脱轻塔入蒸汽管上设有脱轻塔入蒸汽流量控制阀；与所述脱轻塔底部相连接的脱轻塔底采出泵，所述脱轻塔底采出泵的另一端通过脱轻塔底采出管与脱重塔中部相连接，在所述脱轻塔底采出泵与所述脱重塔之间设有脱轻塔底采出流量控制阀；所述脱轻塔底部还设有脱轻塔底温度计；与所述脱轻塔顶部通过脱轻塔顶蒸发管相连接的第一冷凝器，所述第一冷凝器的出口端分别与第二冷凝器、脱轻塔回流槽相连接，所述第二冷凝器的出口端与脱轻塔回流槽上端相连接；所述脱轻塔顶部还设有脱轻塔顶温度计和脱轻塔顶压力表；所述脱轻塔上部一侧通过脱轻塔回流管连接脱轻塔回流泵A/B，在所述脱轻塔与所述脱轻塔回流泵A/B之间设有脱轻塔回流流量控制阀；与所述脱轻塔下部另一侧相连接的脱轻塔底液位器。所述脱轻塔回流槽包括与脱轻塔回流槽下端一侧通过管道连接的脱轻塔回流泵A/B，所述脱轻塔回流泵A/B的A泵通过脱轻塔顶回流管与脱轻塔上部一侧连接，所述脱轻塔回流泵A/B的B泵通过脱轻塔顶出料管与轻组分接收罐连接，在所述脱轻塔回流泵A/B与所述轻组分接收罐之间设有脱轻塔前馏分采出控制阀；脱轻塔回流槽下端另一侧设有脱轻塔远传液位器。所述脱重塔包括与所述脱重塔下部一侧连接的脱重塔换热器，所述脱重塔换热器的上端与所述脱重塔下部连接，所述脱重塔换热器的下端与所述脱重塔底部连接，所述脱重塔换热器的上部设有脱重塔入蒸汽管，在所述脱重塔入蒸汽管上设有脱重塔入蒸汽流量控制阀；脱重塔中部一侧通过脱轻塔底采出管与所述脱轻塔底采出泵连接；与所述脱重塔底部相连接的脱重塔底采出泵，所述脱重塔底采出泵的另一端通过脱重塔底采出管与重组分接收罐连接，在所述脱重塔底采出泵与所述重组分接收罐之间设有脱重塔底采出流量控制阀；所述脱重塔底部还设有脱重塔底温度计；与所述脱重塔顶部通过脱重塔顶蒸发管相连接的第三冷凝器，所述第三冷凝器的出口端分别与第四冷凝器、脱重塔回流槽相连接，所述第四冷凝器的出口端与脱重塔回流槽上端相连接；所述脱重塔顶部还设有脱重塔顶压力表和脱重塔顶温度计；所述脱重塔上部一侧通过脱重塔回流管连接脱重塔回流泵本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法，其特征在于：包括以下步骤：第一步、将氯甲基异丙基碳酸酯粗品送入脱轻塔内换热升温进行汽液传质交换分离，脱轻塔底部自身循环，部分脱轻塔底采出液送入脱重塔继续精馏分离；脱轻塔顶部的轻组分气体冷凝到30℃以下进入脱轻塔回流槽；第二步、第一步中进入脱轻塔回流槽内的轻组分，对脱轻塔回流液取样检测，一部分回流液回流至脱轻塔内继续汽液传质交换分离，另一部分回流液直接存入轻组分接收罐；第三步、第一步中部分脱轻塔底采出液送入脱重塔继续精馏分离，换热升温进行汽液传质交换分离，脱重塔底部自身循环，部分脱重塔底采出液进行预热，然后直接送入重组分接收罐，脱重塔顶部的蒸发气体冷凝到30℃以下进入脱重塔回流槽；第四步、第三步中进入脱重塔回流槽的蒸发气体，对脱重塔回流液取样检测，一部分回流液回流至脱重塔内继续汽液传质交换分离，另一部分回流液接入成品接收罐。

【技术特征摘要】
1.一种连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法，其特征在于：包括以下步骤：第一步、将氯甲基异丙基碳酸酯粗品送入脱轻塔内换热升温进行汽液传质交换分离，脱轻塔底部自身循环，部分脱轻塔底采出液送入脱重塔继续精馏分离；脱轻塔顶部的轻组分气体冷凝到30℃以下进入脱轻塔回流槽；第二步、第一步中进入脱轻塔回流槽内的轻组分，对脱轻塔回流液取样检测，一部分回流液回流至脱轻塔内继续汽液传质交换分离，另一部分回流液直接存入轻组分接收罐；第三步、第一步中部分脱轻塔底采出液送入脱重塔继续精馏分离，换热升温进行汽液传质交换分离，脱重塔底部自身循环，部分脱重塔底采出液进行预热，然后直接送入重组分接收罐，脱重塔顶部的蒸发气体冷凝到30℃以下进入脱重塔回流槽；第四步、第三步中进入脱重塔回流槽的蒸发气体，对脱重塔回流液取样检测，一部分回流液回流至脱重塔内继续汽液传质交换分离，另一部分回流液接入成品接收罐。2.根据权利要求1所述的连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法，其特征在于：所述部分脱轻塔底采出液送入脱重塔继续精馏分离是指脱轻塔底采出液中氯甲基异丙基碳酸酯含量大于94％、杂质二异丙基碳酸酯含量小于0.2％；所述一部分回流液回流至脱轻塔内继续汽液传质交换分离是指氯甲基异丙基碳酸酯含量大于50％的回流液回流至脱轻塔内继续汽液传质交换分离。3.根据权利要求1所述的连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法，其特征在于：所述另一部分回流液直接存入轻组分接收罐是指氯甲基异丙基碳酸酯含量小于10％的回流液直接存入轻组分接收罐；所述部分脱重塔底采出液进行预热是指脱重塔底部料液中氯甲基异丙基碳酸酯的含量小于10％时给原料液进行预热。4.根据权利要求1所述的连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法，其特征在于：所述一部分回流液回流至脱重塔内继续汽液传质交换分离是指杂质二氯甲基异丙基碳酸酯含量大于0.2％的回流液回流至脱重塔内继续汽液传质交换分离；所述另一部分回流液接入成品接收罐是指氯甲基异丙基碳酸酯含量为99％以上的料液接入成品接收罐。5.一种权利要求1至4任一所述的连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法所使用的装置，其特征在于：包括脱轻塔、脱轻塔回流槽、脱重塔和脱重塔回流槽，所述脱轻塔分别与所述脱轻塔回流槽、所述脱重塔连接，所述脱重塔与所述脱重塔回流槽连接。6.根据权利要求5所述的连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法所使用的装置，其特征在于：所述脱轻塔包括与脱轻塔中部通过脱轻塔入料管相连接的脱轻塔入料泵，所述脱轻塔与脱轻塔入料泵之间的脱轻塔入料管上设有脱轻塔入料流量控制阀；与所述脱轻塔下部一侧相连接的脱轻塔换热器，所述脱轻塔换热器的上端与所述脱轻塔下部连接，所述脱轻塔换热器的下端与所述脱轻塔底部连接，所述脱轻塔换热器的上部设有脱轻塔入蒸汽管，在所述脱轻塔入蒸汽管上设有脱轻塔入蒸汽流量控制阀；与所述脱轻塔底部相连接的脱轻塔底采出泵，所述脱轻塔底采出泵的另一端通过脱轻塔底采出管与脱重塔中部相连接，在所述脱轻塔底采出泵与所述脱重塔之间设有脱轻塔底采出流量控制阀；所述脱轻塔底部还设有脱轻塔底温度计；与所述脱轻塔顶部通过脱轻塔顶蒸发管相连接的第一冷凝器，所述第一冷凝器的出口端分别与第二冷凝器、脱轻塔回...

【专利技术属性】
技术研发人员：王磊，张亮，胡志刚，刘超，
申请(专利权)人：黄石福尔泰医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42