以离子液体为促进剂合成碳酸二苯酯的方法技术

技术编号:15875442 阅读:29 留言:0更新日期:2017-07-25 13:20
本发明专利技术涉及一种以离子液体为促进剂合成碳酸二苯酯的方法,该法采用离子液体作为催化苯酚和碳酸二甲酯酯交换合成碳酸二苯酯金属有机物催化剂的促进剂,通过离子液体与金属有机物的协同作用,显著改善碳酸二甲酯和甲醇的分离,提高金属有机物的催化活性,增大碳酸二苯酯DPC与甲基苯基碳酸酯MPC的产率;其中,DMC的转化率大于50%、DPC的收率大于80%,且该法的能耗更低。本发明专利技术提供的方法不仅在很大程度上抑制了DMC与苯酚的酯交换反应中副产物苯甲醚的生成;而且改变了DMC与甲醇的共沸组成,使得甲醇更容易从反应体系中分离,从而显著提高了DPC与MPC的产率。

Method for synthesizing carbonic acid two phenyl ester by using ionic liquid as accelerant

The invention relates to a method for the synthesis of diphenyl carbonate promoter two using ionic liquid as the accelerator using ionic liquid as catalyst and two phenol methyl carbonate transesterification catalyst for synthesis of diphenyl carbonate two metal organic compounds, the synergistic effect of ionic liquids and metal organic compounds, separation of methanol and methyl carbonate significantly improved two. To improve the catalytic activity, metal organic compounds, benzene ester carbonate two DPC and increases the yield of methyl phenyl carbonate MPC; wherein, the conversion rate of DMC is greater than 50%, the yield of DPC is greater than 80%, and lower power consumption of the law. Generation method provided by the invention not only largely inhibited by DMC and phenol ester exchange reaction by-products in anisole; and changed the azeotropic composition of DMC and methanol, the methanol more easily separated from the reaction system, which significantly improves the yield of MPC and DPC.

【技术实现步骤摘要】
以离子液体为促进剂合成碳酸二苯酯的方法
本专利技术涉及碳酸二苯酯的合成
,具体涉及一种以离子液体为促进剂合成碳酸二苯酯的方法。
技术介绍
碳酸二苯酯作为一种重要的化工中间体,可用于合成许多重要的有机化合物和高分子材料,特别是能替代剧毒光气与双酚A反应生产性能优良的聚碳酸酯。碳酸二苯酯的合成方法主要有三种:光气法、酯交换法和氧化羰基化法。光气法由于使用具有剧毒性和高腐蚀性的光气,对环境污染严重,已逐渐被淘汰;氧化羰基化法虽然有较高的原子利用率,但所使用的催化剂昂贵且催化性能不高,因此,尚未见工业化的报道;酯交换法被认为是目前合成碳酸二苯酯的适宜方法,即苯酚和碳酸二甲酯反应生成碳酸二苯酯;由于苯酚和碳酸二甲酯(DMC)酯交换反应是热力学可逆反应,因此该反应存在平衡转化率低、反应周期长的缺点。最早合成碳酸二苯酯时使用碱性物质或碱金属化合物作为催化剂,该法反应速度慢且副产大量CO2和苯甲醚,现在已基本放弃。20世纪70年代中期采用AlCl3、ZnCl2等路易斯酸作为酯交换的催化剂,收率略有提高,但其强腐蚀性给工业化带来了困难。80年代后,人们开发了钛、铝、锡等金属有机物催化剂,将碳酸二本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以离子液体为促进剂合成碳酸二苯酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:S101:将苯酚与碳酸二甲酯在第一催化剂的作用下进行酯交换反应,之后分离得到碳酸苯甲酯;其中,所述第一催化剂的原料组分包括离子液体与金属有机物;S102:将所述S101得到的碳酸苯甲酯在第二催化剂的作用下进行歧化反应;其中,所述第二催化剂选用离子液体;S103:将所述S102得到的产物进行分离纯化,得到碳酸二苯酯。

【技术特征摘要】
1.一种以离子液体为促进剂合成碳酸二苯酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:S101:将苯酚与碳酸二甲酯在第一催化剂的作用下进行酯交换反应,之后分离得到碳酸苯甲酯;其中,所述第一催化剂的原料组分包括离子液体与金属有机物;S102:将所述S101得到的碳酸苯甲酯在第二催化剂的作用下进行歧化反应;其中,所述第二催化剂选用离子液体;S103:将所述S102得到的产物进行分离纯化,得到碳酸二苯酯。2.根据权利要求1所述的以离子液体为促进剂合成碳酸二苯酯的方法,其特征在于:所述第一催化剂中的金属有机物选自Ti(OBu)4、Ti(Oph)4、Al(Oph)3和Bu2SnO中的一种或多种;所述第一催化剂和所述第二催化剂中的离子液体均选用[Cn1mim][MFn2]-H2SO4、[N222n1][MFn2]-TFSA、[N222n1][NTf2]-TFSA、[Cn1mim][DMMP]-TFSA和[Cn1mim][MFn2]-TFSA中的一种或多种。3.根据权利要求2所述的以离子液体为促进剂合成碳酸二苯酯的方法,其特征在于:所述[Cn1mim][MFn2]-H2SO4中,M=P、B、Sb、Al;n1=2、4、6或8,n2=4或6;所述[N222n1][MFn2]-TFSA、[N222n1][NTf2]-TFSA、[Cn1mim][DMMP]-TFSA和[Cn1mim][MFn2]-TFSA中,M=P、B、Sb;n1=2、4、6或8;n2=4或6。4.根据权利要求1~3任一项所述的以离子液体为促进剂合成碳酸二苯酯的方法,其特征在于:所述第一催化剂的制备方法包括:将所...

【专利技术属性】
技术研发人员:王际东周志茂屈一新武胜强
申请(专利权)人:濮阳市宏源石油化工有限公司北京北化工程技术有限公司
类型:发明
国别省市:河南,41

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