The present invention provides a method for preparing five fluorophenol, characterized in that the preparation method comprises the following steps: according to the weight, in an autoclave which add water 500 1000 copies, 100 copies of 50 sodium hydroxide hydrolysis catalyst, 3 10, six - 100, 0.1 DILAURYL secondary amine 1,. Close to 110 autoclave temperature of 150 DEG C, acidification cooling to room temperature, the reaction of 3 after 7 hours, filtering, was extracted by methyl tert butyl ether, the combined organic phase, distillation of solvent, 2,3,4,5,6 five fluorophenols crude; five fluorophenols crude crude tank after five distillation the tower, adsorption, purification of fluorophenols products five.
【技术实现步骤摘要】
一种制备五氟苯酚的方法
本专利技术涉及一种制备五氟苯酚的方法。
技术介绍
五氟苯酚用于制备五氟苯基活性酯，该物质可促进肽键的形成，且几乎没有任何副作用。另外，五氟苯酚还是一种液晶材料中间体，特别适用于多氟类单体液晶材料的制备，该材料与低粘度和高介电各向异性向列型液晶材料混合使用，可以增大分子的偶极距，减少响应时间，改善液晶材料的显示性能，提高清晰度，对生产高性能液晶材料具有重要的意义。CN106588577A涉及一种五氟苯酚的合成方法。针对目前合成路线在工业化生产中，工艺流程复杂，生产成本较高的问题，提供了一种全新的五氟苯酚的制备方法，以五氟苯为原料，在催化剂作用下，经双氧水一步氧化，合成成本低，工艺简单，适合工业化大批量生产。CN105384603A提供一种合成苯酚多氟代化合物的方法，使溶剂中式（Ⅰ）化合物在催化剂作用下，反应温度100～180℃，反应压力0.3～2.0Mpa、反应时间6～12h下发生反应，然后将步骤（a）中得到的反应物料进行后处理得到式（Ⅱ）化合物，该工艺收率可达到80%以上，远高于以往工艺所得到的收率，产品纯度达到99.5%以上，外观色泽良好...
【技术保护点】
一种制备五氟苯酚的方法，其特征在于制备步骤包括：按重量份，在高压釜里面加入水500‑1000份，氢氧化钠50‑100份， 水解催化剂3‑10份，六氟苯100份，双十二烷基仲胺0.1‑1份，密闭高压釜，升温至110‑150℃，反应3‑7小时后冷却至室温，过滤，酸化处理，用甲基叔丁基醚进行萃取，合并有机相，蒸馏回收溶剂，得到2,3,4,5,6‑五氟苯酚粗品；粗品槽中的五氟苯酚粗品进入五氟苯酚精馏塔釜，经五氟苯酚精馏塔精馏，产品五氟苯酚流过装有ZSM‑5分子筛的吸附塔，流速1‑5BV/h,温度45‑65℃，得到提纯的五氟苯酚产品。
【技术特征摘要】
1.一种制备五氟苯酚的方法，其特征在于制备步骤包括：按重量份，在高压釜里面加入水500-1000份，氢氧化钠50-100份，水解催化剂3-10份，六氟苯100份，双十二烷基仲胺0.1-1份，密闭高压釜，升温至110-150℃，反应3-7小时后冷却至室温，过滤，酸化处理，用甲基叔丁基醚进行萃取，合并有机相，蒸馏回收溶剂，得到2,3,4,5,6-五氟苯酚粗品；粗品槽中的五氟苯酚粗品进入五氟苯酚精馏塔釜，经五氟苯酚精馏塔精馏，产品五氟苯酚流过装有ZSM-5分子筛的吸附塔，流速1-5BV/h,温度45-65℃，得到提纯的五氟苯酚产品。2.权利要求1所述的一种制备五氟苯酚的方法，其特征在于所述水解催化剂制备步骤包括：（1）制备前驱体：按重量份，将100份铝...
【专利技术属性】
技术研发人员：冯晓亮，吴晓秉，曹鸣，应亚斐，章明华，
申请(专利权)人：衢州乾达科技有限公司，衢州学院，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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