盐酸硫胺的多次水法结晶方法技术

本发明专利技术公开一种盐酸硫胺的多次水结晶工艺，包括如下步骤：将盐酸硫胺粗品和纯化水升温搅拌至盐酸硫胺溶解后自然降温，再用冰水降温并保温结晶后过滤，得滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ，滤渣Ⅰ用乙醇洗涤得盐酸硫胺；浓缩滤液Ⅰ，搅拌滤液Ⅰ自然降温，再用冰水降温并保温结晶后过滤，过滤得滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ，滤渣Ⅱ用乙醇洗涤得盐酸硫胺；浓缩滤液Ⅱ，搅拌滤液Ⅰ后自然降温，再用冰水降温并保温结晶后过滤，过滤得滤液Ⅲ和滤渣Ⅲ，滤渣Ⅲ用乙醇洗涤得盐酸硫胺。本发明专利技术采用多次水法结晶代替醇法结晶，提高了盐酸硫胺的收率；同时还可以将盐酸硫胺的自然堆积密度从0.20提升到0.56g/mL，极大程度地提高了盐酸硫胺的自然堆积密度。

The water crystallization process of thiamine hydrochloride

The invention discloses a multiple water crystallization process of thiamine hydrochloride, which includes the following steps: thiamine hydrochloride crude and purified water heating stirring to thiamine hydrochloride dissolved after natural cooling, and then ice water cooling and heat preservation after crystallization was 1 1 filtration, filtrate and residue, the residue was washed with ethanol of thiamine hydrochloride; concentrating I, I stirred filtrate natural cooling, and then ice water cooling and heat preservation after crystallization filtration, filter II II filtrate and residue, the residue was washed with ethanol of thiamine hydrochloride; concentrating the filtrate of II, stirring after natural cooling, and then ice water cooling and heat preservation after crystallization filtering, filtering to obtain filtrate and residue of III third, the filter residue is washed by ethanol to thiamine hydrochloride. Many water instead of alcohol crystallization crystallization method the invention improves the yield of thiamine hydrochloride; at the same time can also be natural thiamine hydrochloride bulk density increased from 0.20 to 0.56g/mL, which greatly increased the degree of Natural bulk density of thiamine hydrochloride.

【技术实现步骤摘要】
盐酸硫胺的多次水法结晶方法
本专利技术属于盐酸硫胺的结晶方法，更具体涉及一种盐酸硫胺的多次水法结晶的方法。
技术介绍
现有的盐酸硫胺乙醇结晶需消耗大量乙醇，成本较高；而且通过乙醇结晶的盐酸硫胺，其自然堆积密度较小，影响盐酸硫胺的质量。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种成本较低且堆积密度较高的盐酸硫胺的多次水法结晶方法。根据本专利技术的一个方面，提供了一种盐酸硫胺的多次水结晶工艺，其特征在于，包括如下步骤：将盐酸硫胺粗品和纯化水在60℃～70℃温度下搅拌至盐酸硫胺溶解后自然降温至25℃～27℃，再用冰水降温至8℃～12℃，保温15min～25min结晶后过滤，得滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ，滤渣Ⅰ用乙醇洗涤得盐酸硫胺；浓缩滤液Ⅰ，在45℃～55℃温度下搅拌滤液Ⅰ15min～25min后自然降温至20℃～30℃，再用冰水降温至8℃～12℃并保温15min～25min结晶后过滤，过滤得滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ，滤渣Ⅱ用乙醇洗涤得盐酸硫胺；浓缩滤液Ⅱ，在45℃～55℃温度下搅拌滤液Ⅰ15min～25min后自然降温至20℃～30℃，再用冰水降温至8℃～12℃并保温15min～25min结晶后过滤，过滤得滤液Ⅲ和滤渣Ⅲ，滤渣Ⅲ用乙醇洗涤得盐酸硫胺。一种盐酸硫胺的多次水结晶工艺，包括如下步骤：将盐酸硫胺粗品和纯化水在60℃～70℃温度下搅拌至盐酸硫胺溶解后自然降温至25℃，再用冰水降温至10℃，保温20min后过滤，得滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ，滤渣Ⅰ用乙醇洗涤得盐酸硫胺；浓缩滤液Ⅰ，在50℃温度下搅拌滤液Ⅰ20min后自然降温至25℃，再用冰水降温至10℃并保温20min，过滤得滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ，滤渣Ⅱ用乙醇洗涤得盐酸硫胺；浓缩滤液Ⅱ，在50℃温度下搅拌滤液Ⅰ20min后自然降温至25℃，再用冰水降温至10℃并保温20min，过滤得滤液Ⅲ和滤渣Ⅲ，滤渣Ⅲ用乙醇洗涤得盐酸硫胺。在一些实施方式中，所述滤液Ⅲ用于制取作为再次结晶的原料，包括：将滤液Ⅲ与硝酸铵、氨水反应，反应结束后降温至8℃，过滤，过滤所得的滤渣用甲醇洗涤后烘干得干品Ⅰ；将所述干品Ⅰ与甲醇、酸甲醇反应，反应结束后，缓慢降温至25℃，再用冰水降温至15℃，过滤，过滤所得的滤渣用甲醇洗涤烘干得用于再次结晶的原料。在一些实施方式中，浓缩滤液Ⅰ至固液质量比为100:74～76。在一些实施方式中，浓缩滤液Ⅱ至固液质量比为100:74～76。其有益效果为：本专利技术采用多次水法结晶代替醇法结晶，提高了盐酸硫胺的收率；将滤渣制成重新结晶的原料，在原料上减少了20％的成本；通过多次水法结晶，还可以将盐酸硫胺的自然堆积密度从0.20提升到0.56g/mL，极大程度地提高了盐酸硫胺的自然堆积密度。具体实施方式实施例1在三口烧瓶中加入200g盐酸硫胺，152g纯化水，将三口烧瓶放入60℃～70℃的水浴锅中，搅拌使盐酸硫胺完全溶解，关闭水浴锅的加热开关，使三口烧瓶整个体系随着水浴一起缓慢降温。当温度降到25℃左右时，用冰水降至10℃，并保温20min。过滤得滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ，滤液Ⅰ待用，滤渣Ⅰ用30g乙醇洗涤后烘干得重量为72.43g的盐酸硫胺，收率为36.22％，质量分析合格，成品的堆积密度由原料的0.2g/mL提升至0.5g/mL。将滤液Ⅰ在50℃下通过旋转蒸发仪浓缩至固液质量比为100:76，再将其转入三口烧瓶中，置入50℃的水浴锅中，搅拌20min，关闭水浴锅的加热开关，使其随水浴自然降温。当温度降低到25℃左右时，用冰水降温至10℃，保温20min。过滤得滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ，滤渣Ⅱ用20g乙醇洗涤后烘干得重量为42.5g的盐酸硫胺，收率为21.25％，质量分析合格，成品的堆积密度由原料的0.5g/mL提升至0.54g/mL。将滤液Ⅱ在50℃下通过旋转蒸发仪浓缩至固液质量比为100:76，在将其转入三口烧瓶中，置于50℃的水浴锅中，搅拌20min，关闭水浴锅的加热开关，使其随水浴自然降温。当温度降到25℃左右时，用冰水降至10℃，并保温20min。过滤得滤液Ⅲ和滤渣Ⅲ，滤渣Ⅲ用10g乙醇洗涤后烘干得重量为20.84g的盐酸硫胺，收率为10.42％，质量分析合格，成品的堆积密度由原料的0.54g/mL提升至0.56g/mL。三步水结晶的联合收率为67.89％。将滤液Ⅲ和硝酸铵、氨水反应，反应结束后，降温至8℃，过滤所得的滤渣Ⅳ用30g甲醇洗涤后烘干，得55.23g干品Ⅰ。将55.23g干品与甲醇、酸甲醇反应，反应结束后，缓慢降温至25℃左右时，再用冰水降温至15℃。过滤所得的滤渣用30g甲醇洗涤并烘干的55.78g的干品Ⅱ，质量分析合格。干品Ⅱ作为水结晶的原料，重复上述步骤再次进行三步水结晶法对其进行结晶，原料的综合利用率为95.8％。实施例2在三口烧瓶中加入200g盐酸硫胺，152g纯化水，将三口烧瓶放入60℃～70℃的水浴锅中，搅拌使盐酸硫胺完全溶解，关闭水浴锅的加热开关，使三口烧瓶整个体系随着水浴一起缓慢降温。当温度降到27℃左右时，用冰水降至12℃，并保温25min。过滤得滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ，滤液Ⅰ待用，滤渣Ⅰ用30g乙醇洗涤后烘干得重量为73.56g的盐酸硫胺，收率为36.78％，质量分析合格，成品的堆积密度由原料的0.2g/mL提升至0.5g/mL。将滤液Ⅰ在50℃下通过旋转蒸发仪浓缩至固液质量比为100:74，再将其转入三口烧瓶中，置入50℃的水浴锅中，搅拌15min，关闭水浴锅的加热开关，使其随水浴自然降温。当温度降低到25℃左右时，用冰水降温至8℃，保温15min。过滤得滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ，滤渣Ⅱ用20g乙醇洗涤后烘干得重量为42.8g的盐酸硫胺，收率为21.4％，质量分析合格，成品的堆积密度由原料的0.5g/mL提升至0.52g/mL。将滤液Ⅱ在50℃下通过旋转蒸发仪浓缩至固液质量比为100:78，在将其转入三口烧瓶中，置于50℃的水浴锅中，搅拌25min，关闭水浴锅的加热开关，使其随水浴自然降温。当温度降到30℃左右时，用冰水降至12℃，并保温25min。过滤得滤液Ⅲ和滤渣Ⅲ，滤渣Ⅲ用10g乙醇洗涤后烘干得重量为22.04g的盐酸硫胺，收率为11.02％，质量分析合格，成品的堆积密度由原料的0.52g/mL提升至0.56g/mL。三步水结晶的联合收率为69.2％。将滤液Ⅲ和硝酸铵、氨水反应，反应结束后，降温至8℃，过滤所得的滤渣Ⅳ用30g甲醇洗涤后烘干，得56.04g干品Ⅰ。将56.04g干品与甲醇、酸甲醇反应，反应结束后，缓慢降温至25℃左右时，再用冰水降温至15℃。过滤所得的滤渣用30g甲醇洗涤并烘干的55.18g的干品Ⅱ，质量分析合格。干品Ⅱ作为水结晶的原料，重复上述步骤再次进行三步水结晶法对其进行结晶，原料的综合利用率为96.5％。实施例1在三口烧瓶中加入200g盐酸硫胺，152g纯化水，将三口烧瓶放入60℃～70℃的水浴锅中，搅拌使盐酸硫胺完全溶解，关闭水浴锅的加热开关，使三口烧瓶整个体系随着水浴一起缓慢降温。当温度降到27℃左右时，用冰水降至12℃，并保温25min。过滤得滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ，滤液Ⅰ待用，滤渣Ⅰ用30g乙醇洗涤后烘干得重量为72.02g的盐酸硫胺，收率为36.01％，质量分析合格，成品的堆积密度由原料的0.2g/mL提升至0.5g/mL。将滤液Ⅰ在50℃下通过旋转蒸发仪浓缩本文档来自技高网...

【技术保护点】
盐酸硫胺的多次水结晶工艺，其特征在于，包括如下步骤：将盐酸硫胺粗品和纯化水在60℃～70℃温度下搅拌至盐酸硫胺溶解后自然降温至25℃～27℃，再用冰水降温至8℃～12℃，保温15mi n～25mi n结晶后过滤，得滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ，滤渣Ⅰ用乙醇洗涤得盐酸硫胺；浓缩滤液Ⅰ，在45℃～55℃温度下搅拌滤液Ⅰ15mi n～25mi n后自然降温至20℃～30℃，再用冰水降温至8℃～12℃并保温15mi n～25mi n结晶后过滤，过滤得滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ，滤渣Ⅱ用乙醇洗涤得盐酸硫胺；浓缩滤液Ⅱ，在45℃～55℃温度下搅拌滤液Ⅰ15mi n～25mi n后自然降温至20℃～30℃，再用冰水降温至8℃～12℃并保温15mi n～25mi n结晶后过滤，过滤得滤液Ⅲ和滤渣Ⅲ，滤渣Ⅲ用乙醇洗涤得盐酸硫胺。

【技术特征摘要】
1.盐酸硫胺的多次水结晶工艺，其特征在于，包括如下步骤：将盐酸硫胺粗品和纯化水在60℃～70℃温度下搅拌至盐酸硫胺溶解后自然降温至25℃～27℃，再用冰水降温至8℃～12℃，保温15min～25min结晶后过滤，得滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ，滤渣Ⅰ用乙醇洗涤得盐酸硫胺；浓缩滤液Ⅰ，在45℃～55℃温度下搅拌滤液Ⅰ15min～25min后自然降温至20℃～30℃，再用冰水降温至8℃～12℃并保温15min～25min结晶后过滤，过滤得滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ，滤渣Ⅱ用乙醇洗涤得盐酸硫胺；浓缩滤液Ⅱ，在45℃～55℃温度下搅拌滤液Ⅰ15min～25min后自然降温至20℃～30℃，再用冰水降温至8℃～12℃并保温15min～25min结晶后过滤，过滤得滤液Ⅲ和滤渣Ⅲ，滤渣Ⅲ用乙醇洗涤得盐酸硫胺。2.根据权利要求1所述的盐酸硫胺的多次水结晶工艺，其特征在于，包括如下步骤：将盐酸硫胺粗品和纯化水在60℃～70℃温度下搅拌至盐酸硫胺溶解后自然降温至25℃，再用冰水降温至10℃，保温20min后过滤，得滤液Ⅰ和滤渣...

【专利技术属性】
技术研发人员：李来成，陈英明，崔胜凯，严建斌，沈燕，王龙海，
申请(专利权)人：江苏兄弟维生素有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32