一种盐酸美金刚的纯化方法技术
Purification method of memantine hydrochloride
The present invention provides a method for purification of memantine hydrochloride, the memantine hydrochloride crude added to acetone / water / water / methanol, tetrahydrofuran, methyl tert butyl ether or methyl tert butyl ether / ethanol mixed solvent, stirring and heating reflux to the solution to clarify the cooling to 15 DEG to 5 DEG C, the crystallization of 2 ~ 3 hours, filtering, washing, vacuum drying, the purity is greater than 99.9%, the biggest single impurity is less than 0.1% of memantine hydrochloride. The method of the invention has the advantages of simple operation, mild conditions, high product purity, impurities met the quality requirements, product stability, provide a reliable guarantee for improving the quality of memantine hydrochloride.
【技术实现步骤摘要】
一种盐酸美金刚的纯化方法
本专利技术属于医药化学领域，具体涉及一种高纯度的盐酸美金刚的制备方法。
技术介绍
盐酸美金刚，是一种新型、低中度亲和力、电压依赖、非竞争性N－甲基－D－天冬氨酸(NMDA)受体拮抗药，可非竞争性阻滞NMDA受体，降低谷氨酸引起的NMDA受体过度兴奋，防止细胞凋亡，改善记忆，是新一代改善认知功能的药物。2002年8月在德国上市，2003年10月17日被美国食品与药品监督管理局(FDA)批准用于治疗中、重度阿尔茨海默病患者，在未来的市场中有很大的发展前景。盐酸美金刚，市售为晶型I形式，化学名称为1-氨基-3,5-二甲基金刚盐酸盐，结构如下：关于盐酸美金刚的合成，美国专利US3391142公开了其合成方法：以1,3-二甲基金刚烷烃溴化，得到1-溴-3,5-二甲基金刚烷，再在乙腈和硫酸的作用下进行乙酰氨基化，得到1-乙酰基-3,5-二甲基金刚烷，该化合物用氢氧化钠和二甘醇进行醇解，苯提取，浓缩得到美金刚胺粗品，再经盐酸酸化，乙醇/乙醚重结晶纯化得到美金刚胺盐酸盐。该方法重结晶过程采用了乙醇/乙醚混合溶剂，由于乙醚沸点很低、挥发性强、蒸汽难以冷凝，...
【技术保护点】
一种盐酸美金刚的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将盐酸美金刚粗品加入到丙酮/水、四氢呋喃/水、甲醇/甲基叔丁基醚、乙醇/甲基叔丁基醚的混合溶剂，搅拌加热回流至溶液澄清；(2)将步骤(1)所形成的体系缓慢降温至‑15℃～5℃，析晶2～3小时；(3)将步骤(2)所得晶体过滤，洗涤，真空干燥，得到盐酸美金刚。
【技术特征摘要】
1.一种盐酸美金刚的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将盐酸美金刚粗品加入到丙酮/水、四氢呋喃/水、甲醇/甲基叔丁基醚、乙醇/甲基叔丁基醚的混合溶剂，搅拌加热回流至溶液澄清；(2)将步骤(1)所形成的体系缓慢降温至-15℃～5℃，析晶2～3小时；(3)将步骤(2)所得晶体过滤，洗涤，真空干燥，得到盐酸美金刚。2.根据权利要求1所述的盐酸美金刚的纯化方法，其特征在于，步骤(1)混合溶剂的体积为盐酸美金刚粗品重量的4-20倍，单位mL/g。3.根据权利要求2所述的盐酸美金刚的纯化方法，其特征在于，混合溶剂的体积为盐酸美金刚粗品重量的4-12倍，单位mL/g。4.根据权利要求1所述的盐酸美金刚的纯化方法，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵国权，车晓明，杨谋伟，朱素华，薛峪泉，张峰，
申请(专利权)人：南京优科制药有限公司，南京优科生物医药研究有限公司，南京优科生物医药集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。