The invention discloses a processing method for regeneration of high acidity of nickel containing waste ferric chloride etchant, which comprises the following steps: (1), the high acidity of ferric chloride etching solution containing nickel electrolysis by cyclone membrane electrolysis method, obtained the anolyte and catholyte, the anolyte can be directly used for the regeneration of etching process; (2), step (1) the cathode solution is evaporated and crystallized, obtain ferrous chloride crystal and high nickel liquor, evaporation and crystallization to produce steam obtained by condensing hydrochloric acid; (3), (2) the steps to add high nickel liquor powder replacement reaction, then filtered to obtain filter residue and filtrate the filtrate, as ferrous chloride solution, residue after drying to obtain the iron nickel powder. The regeneration treatment method has the advantages of simple operation, low cost, high recovery rate, and the production of ferrous chloride crystal and iron nickel powder.
【技术实现步骤摘要】
一种高酸度含镍三氯化铁蚀刻废液的再生处理方法
本专利技术涉及蚀刻液回收处理
,具体涉及一种高酸度含镍三氯化铁蚀刻废液的再生处理方法。
技术介绍
三氯化铁溶液由于具有一定的氧化性和酸性,对铁、镍具有很好的腐蚀作用,因而被大量的应用于金属蚀刻,如精细电路图形的蚀刻、微电子封装中在三氯化铁蚀刻镍不锈钢荫罩过程。蚀刻过程中,FeCl3被镍不锈钢还原成FeCl2,同时少量金属镍会被氧化以Ni2+形式进入蚀刻液。蚀刻过程中,随着蚀刻液中FeCl3浓度的降低和Ni2+浓度的升高,蚀刻的效率会有所下降。此外,蚀刻液中Ni2+浓度的升高还容易导致产品蚀刻表面过于粗糙。根据蚀刻工艺质量要求,三氯化铁蚀刻液的组分含量应达到以下要求:三氯化铁含量≥35%、氯化亚铁含量≤0.4%。因此,大量用过的FeCl3蚀刻液由于不能满足蚀刻工艺要求而从蚀刻系统中以废液形式排出。废液成份中氯化亚铁含量为2.1%~7.2%,还含有2.3%~6.5%的氯化镍。此废液作为危险废弃物若不经处理而排放,不仅会造成对环境的污染,而且会造成对资源的极大浪费。故含镍三氯化铁蚀刻废液如何高效再生利用是目前国内外相关行业普遍关注的问题。公告号为CNIO4131285A的专利中提出了一种三氯化铁蚀刻液的回收方法,采用膜电解与萃取集成技术。该技术具体内容为:在电解槽中设置有离子交换膜将电解槽分割形成阳极室与阴极室,阴极与阳极分别位于离子交换膜两侧的阴极室和阳极室内,在阴极室内加入三氯化铁蚀刻废液进行膜电解,将Fe3+离子还原为Fe2+离子;对阴极室电解后的溶液进行萃取脱除杂质金属,得到萃取相溶液和脱金属杂质相溶液 ...
【技术保护点】
一种高酸度含镍三氯化铁蚀刻废液的再生处理方法,包括以下步骤:(1)、采用旋流隔膜电解法对高酸度含镍三氯化铁蚀刻废液进行电解,得到阳极液和阴极液,所得阳极液为可用于蚀刻工序的再生蚀刻液;(2)、将步骤(1)所得阴极液进行蒸发结晶,得到氯化亚铁晶体和高镍母液,蒸发结晶产生的蒸汽经冷凝后得到盐酸;(3)、向步骤(2)所得高镍母液中加入铁粉进行置换反应,然后过滤,得到滤渣和滤液,所得滤液为氯化亚铁溶液,所得滤渣经干燥后得到铁镍粉。
【技术特征摘要】
1.一种高酸度含镍三氯化铁蚀刻废液的再生处理方法,包括以下步骤:(1)、采用旋流隔膜电解法对高酸度含镍三氯化铁蚀刻废液进行电解,得到阳极液和阴极液,所得阳极液为可用于蚀刻工序的再生蚀刻液;(2)、将步骤(1)所得阴极液进行蒸发结晶,得到氯化亚铁晶体和高镍母液,蒸发结晶产生的蒸汽经冷凝后得到盐酸;(3)、向步骤(2)所得高镍母液中加入铁粉进行置换反应,然后过滤,得到滤渣和滤液,所得滤液为氯化亚铁溶液,所得滤渣经干燥后得到铁镍粉。2.根据权利要求1所述的高酸度含镍三氯化铁蚀刻废液的再生处理方法,其特征在于:将步骤(3)所得氯化亚铁溶液返回至步骤(1)中的旋流隔膜电解的阳极槽中再进行电解处理。3.根据权利要求1所述的高酸度含镍三氯化铁蚀刻废液的再生处理方法,其特征在于:步骤(1)中,所述旋流隔膜电解采用的电解电压为3.5v~4.5v,电解时间不低于3h,电解过程中阳极电极的电流密度为130A/m2~190A/m2。4.根据权利要求1所述的高酸度含镍三氯化铁蚀刻废液的再生处理方法,其特征在于:步骤(2)中,所述蒸发结晶过程在氮气保护气氛下进行,且氮气的通入量控制在6L/min~7L/min。5.根据权利要求4所述的高酸度含镍三氯化铁蚀刻废液的再生处理方法,其特征在于:步骤(2)中,所述蒸发结晶过程在负压条件...
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