2‑(3‑氨基苯基)咪唑啉盐酸盐及咪唑苯脲的制备方法技术

本发明专利技术涉及化工领域，公开了一种2‑(3‑氨基苯基)咪唑啉盐酸盐及咪唑苯脲的制备方法，在反应釜中投入2‑(3‑硝基苯基)咪唑啉、催化剂和醇水混合溶液，搅拌升温至50~65℃，保温搅拌10~20min后得混合溶液M；向溶液M中滴加甲酸，保温反应1.5~2.5h后得混合溶液N；将溶液N降温至40℃以下过滤，蒸去醇得2‑(3‑氨基苯基)咪唑啉水溶液；向2‑(3‑氨基苯基)咪唑啉水溶液中滴加盐酸至中性；结晶、抽滤、减压、干燥后得目标产物2‑(3‑氨基苯基)咪唑啉盐酸盐。本发明专利技术利用甲酸作为供氢体进行转移氢化与现有技术中催化加氢相比，产品纯度及收率无明显差异，但不存在安全风险，无特殊要求，易于操作，生产应用方便。

2 (3 aminophenyl) method for preparing imidazophenylurea hydrochloride and imidazoline

The present invention relates to the field of chemical industry, discloses a 2 (3 aminophenyl) method for preparation of imidazoline hydrochloride and imidazophenylurea, invested 2 in a reactor (3 nitrophenyl) imidazoline, catalyst and alcohol water mixed solution, stirring and heating to 50~65 Deg. C, stirring after 20min mixed 10~ the solution to M solution M; adding formic acid, the reaction after 1.5~2.5h mixed solution N; the solution is cooled to 40 DEG N filtering, distilling to remove alcohol 2 (3 aminophenyl) imidazoline solution; (3 to 2 amino phenyl) imidazoline in aqueous solution drops to neutral acid salt; crystallization, filtration, drying after decompression, the target product 2 (3 amino phenyl) imidazoline hydrochloride. The invention uses formic acid as hydrogen donor and transfer of existing technology in the hydrogenation of catalytic hydrogenation compared to no significant difference between the product purity and yield, but there is no security risk, no special requirements, easy operation, convenient production and application.

【技术实现步骤摘要】
2-(3-氨基苯基)咪唑啉盐酸盐及咪唑苯脲的制备方法
本专利技术涉及化工领域，特别涉及一种2-(3-氨基苯基)咪唑啉盐酸盐及咪唑苯脲的制备方法。
技术介绍
咪唑苯脲为兽药用化学品，是抗梨形虫药物二苯脲类联脒衍生物，是一种重要的具有生物活性的化合物，一般以咪唑苯脲二盐酸盐和咪唑苯脲二丙酸盐最为常见。它们具有广谱、低毒、应用范围广、作用时间长、用药剂量小等优点，对家畜梨形虫病、无浆体病及猪犬等的附红细胞体病不仅有很好的治疗作用，也具有良好的预防效果。咪唑苯脲合成工艺主要是通过间硝基苯甲腈与乙二胺在催化条件下回流反应制备2-(3-硝基苯基)咪唑啉，2-(3-硝基苯基)咪唑啉还原后得到2-(3-氨基苯基)咪唑啉，2-(3-氨基苯基)咪唑啉与双光气反应得到咪唑苯脲。2-(3-硝基苯基)咪唑啉制得2-(3-氨基苯基)咪唑啉的反应中，使用的还原方法主要有四种：(A)金属还原法在酸性条件下，活性金属铁、锌、锡(或氯化亚锡)和铝等是常用的还原剂，由于廉价易得，在工业生产中，铁粉最为常用。铁粉在盐类电解质(低铁盐和氯化铵等)的水溶液中具有较强的还原能力，可将芳香族硝基、脂肪族硝基或其他含氮氧功能基还原成本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑(3‑氨基苯基)咪唑啉盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）：在反应釜中投入2‑(3‑硝基苯基)咪唑啉、催化剂和醇水混合溶液，搅拌升温至50~65℃，保温搅拌10~20min后得混合溶液M；（2）：向所述溶液M中滴加甲酸，保温反应1.5~2.5h后得混合溶液N；（3）：将所述溶液N降温至40℃以下过滤，得2‑(3‑氨基苯基)咪唑啉水溶液；（4）：向所述2‑(3‑氨基苯基)咪唑啉水溶液中滴加盐酸至中性；（5）：结晶、抽滤、减压、干燥后得目标产物2‑(3‑氨基苯基)咪唑啉盐酸盐。

【技术特征摘要】
1.一种2-(3-氨基苯基)咪唑啉盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）：在反应釜中投入2-(3-硝基苯基)咪唑啉、催化剂和醇水混合溶液，搅拌升温至50~65℃，保温搅拌10~20min后得混合溶液M；（2）：向所述溶液M中滴加甲酸，保温反应1.5~2.5h后得混合溶液N；（3）：将所述溶液N降温至40℃以下过滤，得2-(3-氨基苯基)咪唑啉水溶液；（4）：向所述2-(3-氨基苯基)咪唑啉水溶液中滴加盐酸至中性；（5）：结晶、抽滤、减压、干燥后得目标产物2-(3-氨基苯基)咪唑啉盐酸盐。2.根据权利要求1所述的2-(3-氨基苯基)咪唑啉盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述2-(3-硝基苯基)咪唑啉、催化剂、甲醇水溶液以及甲酸的混合重量比为1：0.05~0.15：8~12：1~2。3.根据权利要求1或2所述的2-(3-氨基苯基)咪唑啉盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述2-(3-硝基苯基)咪唑啉、催化剂、甲醇水溶液以及甲酸的混合重量比为1：0.1：10：1.5。4.根据权利要求1所述的2-(3-氨基苯基)咪唑啉盐酸盐的制备方法，其特征在于，在所述步骤（2）中，所述甲酸的滴加速率为4~6g/s。5.根据权利要求1或2或4所述的2-(3-氨基苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：张守平，
申请(专利权)人：灌南伊斯特化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32