一种Meso-四(4-氯甲酰苯基)卟啉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Meso‑四(4‑氯甲酰苯基)卟啉的制备方法，属于化学合成与检测技术领域。本发明专利技术的Meso‑四(4‑氯甲酰苯基)卟啉的制备方法，采用的原料比例为：对甲酰基苯甲酸1.50g；吡咯0.69mL；冰乙酸75mL；硝基苯50mL；甲苯30mL；二氯亚砜3mL；N,N‑二甲基甲酰胺9‑11滴。本发明专利技术的Meso‑四(4‑氯甲酰苯基)卟啉的制备方法简单，获得的Meso‑四(4‑氯甲酰苯基)卟啉的收率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学合成与检测
，特别涉及一种Meso-四(4-氯甲酰苯基)卟啉的制备方法。
技术介绍
首先，关于单取代的氯甲酰苯基卟啉曾在文献中出现过，但关于四取代的氯甲酰苯基卟啉还尚未看到过。其次，关于卟啉类衍生物的表征方法方法林林总总，但运用电子顺磁共振(EPR)的则较为少有。而本专利技术提供了一种行之有效的合成四氯甲酰苯基卟啉的方法，并辅以一系列表征手段对其检验验证。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术中存在的缺点与不足，提供一种Meso-四(4-氯甲酰苯基)卟啉的制备方法。本专利技术的目的通过下述技术方案实现：一种Meso-四(4-氯甲酰苯基)卟啉的制备方法，包括以下步骤：(1)Meso-四(4-羧基苯基)卟啉(TCPP)的合成：i)称量1.50g对甲酰基苯甲酸加入三颈烧瓶中，分别量取60mL冰乙酸和40mL硝基苯后倒入烧瓶中，不断搅拌并油浴加热至120～130℃；ii)量取1mL吡咯并分散于15mL冰乙酸和10mL硝基苯组成的混合溶液中，置于恒压低液漏斗内以1滴/秒的速度不断向烧瓶中滴加混合液，30min内滴加完毕；iii)步骤ii)中体系温度稳定在12本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Meso‑四(4‑氯甲酰苯基)卟啉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)Meso‑四(4‑羧基苯基)卟啉的合成：i)称量1.50g对甲酰基苯甲酸加入三颈烧瓶中，分别量取60mL冰乙酸和40mL硝基苯后倒入烧瓶中，不断搅拌并油浴加热至120～130℃；ii)量取1mL吡咯并分散于15mL冰乙酸和10mL硝基苯组成的混合溶液中，置于恒压低液漏斗内以1滴/秒的速度不断向烧瓶中滴加混合液，30min内滴加完毕；iii)步骤ii)中体系温度稳定在126‑130℃，搅拌回流，反应2h后结束反应，静置过夜；iv)通过减压抽滤，以丙酸洗涤粗产物四羧基苯基卟啉；v)以甲醇为淋洗剂，对粗产品进行柱层析分...

【技术特征摘要】
1.一种Meso-四(4-氯甲酰苯基)卟啉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)Meso-四(4-羧基苯基)卟啉的合成：i)称量1.50g对甲酰基苯甲酸加入三颈烧瓶中，分别量取60mL冰乙酸和40mL硝基苯后倒入烧瓶中，不断搅拌并油浴加热至120～130℃；ii)量取1mL吡咯并分散于15mL冰乙酸和10mL硝基苯组成的混合溶液中，置于恒压低液漏斗内以1滴/秒的速度不断向烧瓶中滴加混合液，30min内滴加完毕；iii)步骤ii)中体系温度稳定在126-130℃，搅拌回流，反应2h后结束反应，静置过夜；iv)通过减压抽滤，以丙酸洗涤粗产物四羧基苯基卟啉；v)以甲醇为淋洗剂，对粗产品进行柱层析分离，可得纯度极高的Meso-四(4-羧基苯基)卟啉；(2)Meso-四(4-氯甲酰苯基)卟啉的合成：a)称量0.15g的Meso-四(4-羧基苯基)卟啉并倒入三颈烧瓶中，加入35mL氯仿作溶剂，再滴加9-11滴的N，N-二甲基...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈小婷，吴雅红，佟珊玲，阎雁，叶飞，袁健，林慧，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：广东;44