The invention relates to a preparation method of a nicotinic acid ethyl ester, characterized by adding acid and anhydrous ethanol and esterification of solid acid catalyst in toluene at 50 to 65 DEG C, stirring for 3 to 6 hours, and then heated refluxing, over anhydrous separation of reaction temperature to room temperature, filtering and recovering the esterification reaction of solid acid catalyst. The filtrate vacuum recovery of toluene and toluene recovery after light yellow transparent liquid product of nicotinic acid ethyl ester; molar ratio of nicotinic acid and anhydrous ethanol is 1:1 ~ 1:2, nicotinic acid and toluene in the weight ratio of 1:0.3 to 1:8, adding amount of solid acid catalyst of esterification was 0.01 ~ 0.1 times of the weight of nicotinic acid; esterification reaction of solid acid catalyst for HND230 solid catalyst. The invention has the advantages of reducing the production of highly polluted wastewater, reducing the cost of labor and equipment and being suitable for large-scale industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种烟酸乙酯的制备方法
本专利技术涉及一种烟酸乙酯的制备方法，尤其涉及一种固体酸催化剂催化反应的烟酸乙酯的制备方法。
技术介绍
烟酸乙酯作为一种重要的基础化工原料被广泛地用在医药及农药的合成中。目前比较经济及主流的合成方法是用浓硫酸作为催化剂，烟酸与无水乙醇在回流下进行酯化反应，反应式如下，反应结束蒸馏出多于的含水乙醇，降温，用碳酸钠水溶液调节PH，再用乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥，再减压蒸馏出乙酸乙酯。残留物浅黄色透明液体即为产品。该工艺优点工艺较简单，收率较高，缺点是无水乙醇及乙酸乙酯损耗量大，成本较高；同时工艺会产生大量的高COD和高硫酸钠废水，这也大大提高了废水处理成本，不利于大规模工业化生产反应式如下。
技术实现思路
针对上述缺点，本专利技术的目的在于提供一种烟酸乙酯的制备方法,其能减少高污染废水的产生，降低人工和设备成本及比较适合大规模工业化生产。本专利技术的
技术实现思路
为，一种烟酸乙酯的制备方法，其特征为在甲苯中加入烟酸、无水乙醇和酯化反应固体酸催化剂，在50～65℃搅拌反应3～6小时，然后升温回流分水，无水分出反应结束，降温至室温，过滤回收酯化反应固体酸催...
【技术保护点】
一种烟酸乙酯的制备方法，其特征为在甲苯中加入烟酸、无水乙醇和酯化反应固体酸催化剂，在50～65℃搅拌反应3～6小时，然后升温回流分水，无水分出反应结束，降温至室温，过滤回收酯化反应固体酸催化剂，滤液减压回收甲苯，甲苯回收结束得浅黄色透明液体为成品烟酸乙酯；烟酸与无水乙醇的摩尔比为1：1～1:2 ，烟酸与甲苯的重量比为1：0.3～1:8，酯化反应固体酸催化剂的加入量为烟酸重量的0.01～0.1倍；酯化反应固体酸催化剂为HND230固体催化剂。
【技术特征摘要】
1.一种烟酸乙酯的制备方法，其特征为在甲苯中加入烟酸、无水乙醇和酯化反应固体酸催化剂，在50～65℃搅拌反应3～6小时，然后升温回流分水，无水分出反应结束，降温至室温，过滤回收酯化反应固体酸催化剂，滤液减压回收甲苯，甲苯回...
【专利技术属性】
技术研发人员：万志兵，王志超，孙克周，陈红元，
申请(专利权)人：常州沃腾化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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