一种6,6’‑二溴甲基‑2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸二甲酯的制备方法技术

本发明专利技术一种6,6’‑二溴甲基‑2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸二甲酯的制备方法，将6,6’‑二羟甲基‑2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸与溴化试剂反应得到6,6’‑二溴甲基‑2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸，将6,6’‑二溴甲基‑2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸与甲醇溶液在酸性催化剂的作用下得到产品6,6’‑二溴甲基‑2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸二甲酯。本发明专利技术。通过本发明专利技术的方法获得产品的总产率可达47%，与文献方法相比，其技术进步是显著的。本发明专利技术的方法不需要特殊的光照反应设备，副产物少，成本低，副产物少，操作简单，反应条件易于实现，经济环保。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工领域，尤其涉及一种6,6’-二溴甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯，具体来说是一种6,6’-二溴甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯的制备方法。
技术介绍
6,6’-二溴甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯(I)，其结构式如下所示，英文名为dimethyl6,6'-bis(bromomethyl)-[2,2'-bipyridine]-3,4'-dicarboxylate，深棕色固体。溶点198℃-200℃。6,6’-二溴甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯是一种重要的化工中间体，广泛应用于医药、农药等行业。正因为其用途广泛，但市场没有现货销售的，如需使用必须定制，而且价格昂贵，所以市场前景极其广阔。目前，6,6’-二溴甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯的制备只有以下一种方法(见Scheme1)：目前唯一的方法(见Scheme1)【Helv.Chim.Acta.,71,1042-1450,1988】便是以6,6’-二甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯为原料，用NBS在偶氮异丁腈(AIBN)的催化下溴化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种6,6’‑二溴甲基‑2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸二甲酯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）一个制备6,6’‑二溴甲基‑2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸的步骤，将溴化试剂加入到6,6’‑二羟甲基‑2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸中，所述的溴化试剂和6,6’‑二羟甲基‑2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸的摩尔比为3~6：1，在5‑25℃的温度下搅拌反应24～30h；2）一个6,6’‑二溴甲基‑2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸与甲醇的酯化反应的步骤，将6,6’‑二溴甲基‑2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸和甲醇及催化剂加入到反应器中，所述的6,6’‑二溴甲基‑2,2’‑联吡啶‑4...

【技术特征摘要】
1.一种6,6’-二溴甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）一个制备6,6’-二溴甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸的步骤，将溴化试剂加入到6,6’-二羟甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸中，所述的溴化试剂和6,6’-二羟甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸的摩尔比为3~6：1，在5-25℃的温度下搅拌反应24～30h；2）一个6,6’-二溴甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸与甲醇的酯化反应的步骤，将6,6’-二溴甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸和甲醇及催化剂加入到反应器中，所述的6,6’-二溴甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸、甲醇和催化剂的物料比为0.8~1.2mol：100~200mol：:2~4g，在50-60℃下反应12～16h，可得到6,6’-二溴甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯。2.根据权利要求1所述的一种6,6’-二溴甲基-2,...

【专利技术属性】
技术研发人员：欧文华，王波，
申请(专利权)人：上海应用技术大学，
类型：发明
国别省市：上海;31