微波消解‑离子色谱测定饲料中总磷的方法技术

本发明专利技术公开了微波消解‑离子色谱测定饲料中总磷的方法，利用微波消解快速密闭的特点，将饲料中的总磷转化为磷酸根，再用离子色谱仪检测磷酸根，最后计算出饲料中总磷含量。本发明专利技术方法：一是利用微波密闭消解，快速无损地完成饲料的样品消解；二是运用离子色谱仪检测，快速精准地完成饲料中总磷含量的检测；三是本发明专利技术能够快速实现大批量饲料样品总磷含量的精准检测，提高工作效率。

Method for the determination of phosphorus in feedstuffs by microwave digestion ion chromatography

The invention discloses a method of microwave digestion ion chromatography for the determination of phosphorus in feedstuffs, using fast airtight microwave digestion, the total phosphorus in feed into phosphate by ion chromatography, detection of phosphate, and finally calculate the phosphorus content in feed. The method of the invention is: a microwave digestion using rapid nondestructive complete digestion of feed; two is the use of ion chromatography detection, fast and accurate detection of the phosphorus content in feed is three; the invention can realize the rapid and accurate detection of large quantities of feed samples of total phosphorus content, improve work efficiency.

【技术实现步骤摘要】
微波消解-离子色谱测定饲料中总磷的方法
本专利技术涉及测定饲料中总磷含量的方法，具体涉及用微波消解饲料样品再用离子色谱仪检测总磷的方法。
技术介绍
目前饲料中总磷的测定标准方法是GB/T6437-2002，采用的是先干法或湿法消解饲料样品，再用钼黄分光光度法检测。该方法的缺点是：消解时间太长，敞口消解，待测物容易损失，检测过程繁琐，效率不高。具体缘由，干法消解需要用到干燥箱和马弗炉，先碳化再灰化，消解时长超过5小时。湿法消解用电热板加热，样品需要先用酸浸泡，再加热消解及赶酸，消解时长超过6小时。钼黄分光光度法检测总磷，显色剂易沉淀失效，每次试验需要配置较多试剂，步骤繁琐，一名检测人员从接受样品开始，到完成检测往往需要超过8小时的时间，检测效率不高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于：提供一种微波消解-离子色谱检测饲料中总磷的方法，该方法密闭快速消解，自动进样检测，无人值守，精准快速，检测效率高。本专利技术的技术解决方案是：采用微波密闭消解，在浓硝酸-双氧水高温高压体系中，将饲料中的总磷消解成磷酸根，再用离子色谱法检测磷酸根，最后计算出饲料中总磷含量；其具体包括以下步骤：（1）样品处理：饲料样品粉碎均质，过100目筛；（2）微波消解：称取精确至0.0001g的0.2-0.5g的均质样品至消解罐中，加入2mL纯水，3mL浓硝酸，浸泡20分钟；再加入2mL双氧水微波密闭消解；消解结束后，冷却并定容至50mL，待测；（3）磷酸根离子标准系列工作溶液的制备：将1000mg/L的磷酸根离子溶液稀释为100mg/L，配制成浓度分别为1、2、4、10、20mg/L的标准溶液；（3）检测：采用离子色谱仪检测标准溶液和样品溶液中的磷酸根；色谱条件：戴安IonPacAG11-HC；淋洗液：氢氧根淋洗液发生器，0-8min10mmol,8-22min10-45mmol,22-24min45mmol,24-29min10mmol；柱温：25℃；柱箱温度：25℃；流速：1.0ml/min；进样量：25μl；检测器：电导检测器；抑制器：AS-RS-4mm；抑制电流：112mA；（5）结果计算：以峰面积为横坐标，浓度为纵坐标，绘制磷酸根离子的标准曲线；通过测定样品溶液中磷酸根离子的峰面积，计算样品中磷酸根离子含量；结合样品质量、稀释倍数，根据公式将磷酸根换算计算出样品中总磷含量。本专利技术的优点是：一是利用微波密闭消解，快速无损地完成饲料的样品消解；二是运用离子色谱仪检测，快速精准地完成饲料中总磷含量的检测；三是本专利技术能够快速实现大批量饲料样品总磷含量的精准检测，提高工作效率。附图说明图1为磷酸根标准物质（混标20ppm）的离子色谱图。图2为饲料样品中磷酸根的离子色谱图。图3为磷酸根的标准曲线图。具体实施方式下面结合具体实施例进一步说明本专利技术的技术解决方案，但实施例不能理解为是对技术方案的限制。一、仪器与试剂：离子色谱仪（戴安离子色谱ICS5000、）；微波消解仪（CEMMARS5）；超纯水仪（密里博Milli-Q）；磷酸根标准溶液（国家标准物质研究中心）；浓硝酸（苏州晶锐公司）；双氧水（苏州晶锐公司）；二、实验过程：1.样品粉碎：饲料样品粉碎均质，过100目筛；2.微波消解：称取0.2-0.5g（精确至0.0001g）的均质样品至消解罐中，加入2mL纯水，3mL浓硝酸，浸泡20分钟；再加入2mL双氧水微波密闭消解，消解结束后，冷却并定容至50mL，待测；3.分析步骤（1）色谱条件：采用离子色谱仪检测标准溶液和样品溶液（视含量稀释）中的磷酸根；色谱条件：戴安IonPacAG11-HC；淋洗液：氢氧根淋洗液发生器，0-8min10mmol,8-22min10-45mmol,22-24min45mmol,24-29min10mmol；柱温：25℃；柱箱温度：25℃；流速：1.0ml/min；进样量：25μL；检测器：电导检测器；抑制器：AS-RS-4mm；抑制电流：112mA；（2）绘制标准曲线：将1000mg/L的磷酸根离子溶液稀释为100mg/L，再配制成浓度分别为1、2、4、10、20mg/L的标准溶液，进样体积25μL，保留时间定性，绘制峰面积-浓度标准曲线；（3）样品检测：吸取消解后定容的样品溶液1mL，用去离子水定容至50mL（稀释体积根据含磷量适度调整），进样体积25μL；（4）结果计算：通过保留时间定性，记录峰面积；根据绘制的峰面积-浓度绘制标准曲线，结合稀释倍数和称样量来定量；总磷含量(%)=C×V×31/(m×95×10000)，其中C：测得样品溶液中磷酸根的浓度mg/L；V：样品稀释体积mL；m：样品重量g。三、结果与讨论：1、磷酸根的色谱图：饲料样品加入硝酸和双氧水，经微波消解后，总磷转化为磷酸根，在本方法的色谱条件下，如图1、图2，磷酸根的色谱峰（红圈内）与氟离子、氯离子、硝酸根、硫酸根等分离度良好。2、方法线性关系、检出限与定量限：将1000mg/L的磷酸根离子溶液稀释为100mg/L，再配制成浓度分别为1、2、4、10、20mg/L的标准溶液，进样体积25μL，保留时间定性，绘制峰面积-浓度标准曲线，如图3，标准曲线公式为Y=9.9851X-0.1401，R2=0.9997，线性关系良好；方法检测饲料中总磷的检出限为0.001%，定量限0.011%。3、准确度实验：对不同种类的饲料和饲料原料，分别用离子色谱法和GB/T6437-2002钼黄分光光度法进行检测并比较，结果见表1；从结果可以看出，离子色谱法和钼黄分光光度法检测的结果是一致的，表明离子色谱法具有较好的准确度，对样品中总磷的分析结果是可靠的。表1离子色谱法与钼黄分光光度法测量总磷结果比较4、精密度实验：对三种不同类型饲料样品，称取五个平行样品使用微波消解-离子色谱法进行检测并比较，结果见表2；从结果可以看出，离子色谱法检测中，磷酸根离子保留时间的重复性相对标准偏差小于0.5%，样品浓度重复性相对标准偏差小于1.2%，本方法具有较好的稳定性。表2离子色谱法保留时间与浓度重复性试验结果。本文档来自技高网...

【技术保护点】
微波消解‑离子色谱测定饲料中总磷的方法，其特征是：采用微波密闭消解，在浓硝酸‑双氧水高温高压体系中，将饲料中的总磷消解成磷酸根，再用离子色谱法检测磷酸根，最后计算出饲料中总磷含量；其具体包括以下步骤：（1）样品处理：饲料样品粉碎均质，过100目筛；（2）微波消解：称取0.2‑0.5g的均质样品至消解罐中，加入2mL纯水，3mL浓硝酸，浸泡20分钟；再加入2mL双氧水微波密闭消解；消解结束后，冷却并定容至50mL，待测；（3）磷酸根离子标准系列工作溶液的制备：将1000mg/L的磷酸根离子溶液稀释为100mg/L，配制成浓度分别为1、2、4、10、20mg/L的标准溶液；（3）检测：采用离子色谱仪检测标准溶液和样品溶液中的磷酸根；色谱条件：戴安 IonPac AG11‑HC；淋洗液：氢氧根淋洗液发生器，0‑8min 10mmol,8‑22min 10‑45mmol,22‑24min 45mmol,24‑29min 10mmol；柱温：25℃；柱箱温度：25℃；流速：1.0ml/min；进样量：25μl；检测器：电导检测器；抑制器：AS‑RS‑4mm；抑制电流：112mA；（5）结果计算：以峰面积为横坐标，浓度为纵坐标，绘制磷酸根离子的标准曲线；通过测定样品溶液中磷酸根离子的峰面积，计算样品中磷酸根离子含量；结合样品质量、稀释倍数，根据公式将磷酸根换算计算出样品中总磷含量。...

【技术特征摘要】
1.微波消解-离子色谱测定饲料中总磷的方法，其特征是：采用微波密闭消解，在浓硝酸-双氧水高温高压体系中，将饲料中的总磷消解成磷酸根，再用离子色谱法检测磷酸根，最后计算出饲料中总磷含量；其具体包括以下步骤：（1）样品处理：饲料样品粉碎均质，过100目筛；（2）微波消解：称取0.2-0.5g的均质样品至消解罐中，加入2mL纯水，3mL浓硝酸，浸泡20分钟；再加入2mL双氧水微波密闭消解；消解结束后，冷却并定容至50mL，待测；（3）磷酸根离子标准系列工作溶液的制备：将1000mg/L的磷酸根离子溶液稀释为100mg/L，配制成浓度分别为1、2、4、10、20mg/L的标准溶液；（3）检测...

【专利技术属性】
技术研发人员：何健，朱珠，崔菊，秦娴，冯民，朱臻怡，魏云计，张科，
申请(专利权)人：淮安出入境检验检疫局综合技术服务中心，
类型：发明
国别省市：江苏,32