一种1,5‑二氧‑7ab‑甲基‑3aa‑六氢茚满‑4a‑丙酸含量的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种1,5‑二氧‑7ab‑甲基‑3aa‑六氢茚满‑4a‑丙酸含量的检测方法，由于使用蒸发光散射检测器(ELSD)，因此实现了对无紫外吸收的二氧‑7ab‑甲基‑3aa‑六氢茚满‑4a‑丙酸的检测。利用本发明专利技术实施例提供的方法可以实现紫外波段无吸收的样品测定，该方法为一种通用型的分析检测方法，具有广泛的应用前景。本发明专利技术实施例使用有机酸水溶液调节流动相的酸碱性，简单快速地实现了1,5‑二氧‑7ab‑甲基‑3aa‑六氢茚满‑4a‑丙酸含量的定量分析检测。本发明专利技术实施例使用蒸发光散射检测器对样品进行检测，具有无溶剂效应、干扰少等特点，同时溶剂兼容性广泛。

A detection method of 1,5 two 7ab methyl 3AA oxygen six hydrogen indanol 4A propionic acid content

The present invention provides a method for detecting 1,5 two methyl 3AA oxygen 7ab six hydrogen 4A indane propionic acid content, due to the use of evaporative light scattering detector (ELSD), thus achieves the detection of no UV absorption of two oxygen 7ab methyl 3AA six hydrogen indanol 4A propionic acid. The method provided by the embodiment of the invention can be used for the determination of the non absorption sample in the ultraviolet band. The method is a universal analysis and detection method and has wide application prospect. The pH of the embodiment of the invention uses organic acid water solution, adjusting the mobile phase, detection and quantitative analysis of the simple and rapid implementation of the 1,5 two 7ab methyl 3AA oxygen six hydrogen indanol 4A propionic acid content. The embodiment of the invention uses the evaporative light scattering detector to detect the sample, and has the advantages of no solvent effect and less interference, and meanwhile, the solvent compatibility is extensive.

【技术实现步骤摘要】
一种1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸含量的检测方法
本专利技术涉及药物成分的检测，具体涉及一种1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸含量的检测方法。
技术介绍
高效液相色谱是目前应用较多的色谱分析方法，高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成。常用的检测器为紫外吸收检测器，是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的。然而对于一些不存在生色基团的化合物，由于无紫外吸收，因此无法使用紫外吸收检测器进行物质检测。1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸为白色粉末状固体，结构式如下所示：其分子式为C13H18O4，分子量为238.28，分子内含有羧基，呈弱酸性。该化合物是一种重要的甾体药物原料，其有效分离对甾体药物合成意义重大。但是由于该化合物不存在生色基团、无紫外吸收，无法使用紫外吸收检测器对其进行检测，因此目前急需一种能够对1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸进行有效分离和检测的方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸含量的检测方法，以全部或部分解决上述技术问题。为了解决上述问题，本专利技术公开了一种1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸含量的检测方法，包括：步骤1、配制由乙腈和有机酸水溶液混合而成的流动相，配制不同浓度的1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸标准品溶液；步骤2、利用安装有蒸发光散射检测器的高效液相色谱仪以及配制的所述流动相，对不同浓度的1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸标准品溶液进行检测，根据测得的各浓度1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸标准品溶液的峰面积的大小和浓度的对应关系，制作标准曲线；步骤3、对1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸待测品进行溶液配制，得到待测品溶液，利用所述高效液相色谱仪测得所述待测品溶液中所述1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸待测品的峰面积；步骤4、根据所述步骤2制作的标准曲线，确定所述步骤3测得的所述待测品溶液中所述1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸待测品的峰面积对应的待测品浓度，进一步计算出所述1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸待测品中1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸含量。可选地，配制所述流动相时，所述有机酸水溶液的质量分数为0.05～0.2％；所述乙腈和所述有机酸水溶液的体积比为40:60～30:70。可选地，所述有机酸水溶液为甲酸水溶液、乙酸水溶液或丙酸水溶液。可选地，所述蒸发光散射检测器的雾化温度为30～90℃，漂移管温度为40～90℃，载气流速为1.0～1.8bar。可选地，所述步骤1中需要配制5～8个不同浓度的1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸标准品溶液；所述标准曲线中，根据所述蒸发光散射检测器检测的各浓度1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸标准品溶液的峰面积的大小与浓度的相关系数大于0.999。可选地，所述高效液相色谱仪使用的反相色谱固定相为ZORBAXSB-C18，尺寸为250mm×4.6mm。可选地，所述步骤1还包括：在配制不同浓度的1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸标准品溶液后，使用0.2μm厚的滤膜对配制的不同浓度的1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸标准品溶液进行过滤。与现有技术相比，本专利技术包括以下优点：本专利技术实施例提供了一种1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸含量的检测方法，由于使用蒸发光散射检测器(ELSD)，因此实现了对无紫外吸收的二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸的检测。利用本专利技术实施例提供的方法可以实现紫外波段无吸收的样品测定，该方法为一种通用型的分析检测方法，具有广泛的应用前景。本专利技术实施例使用有机酸水溶液调节流动相的酸碱性，简单快速地实现了1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸含量的定量分析检测。本专利技术实施例使用蒸发光散射检测器对样品进行检测，具有无溶剂效应、干扰少等特点，同时溶剂兼容性广泛。附图说明图1是本专利技术实施例所述的一种1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸含量的检测方法的流程图；图2是本专利技术实施例中以乙腈和水为流动相进行1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸标准品溶液检测的色谱图；图3是本专利技术实施例中以乙腈和0.2％甲酸水溶液为流动相进行1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸标准品溶液检测的色谱图；图4是本专利技术实施例中对不同浓度的1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸标准品溶液进行检测的色谱图；图5是本专利技术实施例对不同浓度的1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸标准品溶液进行检测的标准曲线。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。下面通过实施例对本专利技术所述方法的实现流程进行详细说明。本专利技术实施例提供了一种1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸含量的检测方法。参照图1，其示出了本专利技术实施例所述的一种1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸含量的检测方法的流程图，所述方法包括以下步骤：步骤101、配制由乙腈和有机酸水溶液混合而成的流动相，配制不同浓度的1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸标准品溶液。使用高效液相色谱系统时，液体待检测物被注入色谱柱，通过压力在固定相中移动，由于被测物中不同物质与固定相的相互作用不同，不同的物质顺序离开色谱柱，通过检测器得到不同的峰信号，最后通过分析比对这些信号来判断待侧物所含有的物质。1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸的分子内含有羧基，呈弱酸性。本专利技术实施例对流动相的酸碱性与检测样品的保留时间的关系进行了实验研究，研究结果表明，以含有机酸溶液的流动相进行样品分离具有更合适的分离时间，且其色谱峰形得到明显改善，可实现对1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸的有效定量分析检测。有机酸水溶液可以为多种，优选为甲酸水溶液、乙酸水溶液或丙酸水溶液。实验结果表明，有机酸水溶液的质量分数优选为0.05～0.2％，乙腈和有机酸水溶液的体积比优选为40:60～30:70，在上述数值范围下，检测样品具有较为合适的保留时间，色谱峰形较好，有利于实现1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸含量的分析检测。本专利技术实施例使用高效液相色谱法对待测品进行含量检测，在对待测品进行含量检测前，需要使用标准品配制不同浓度的标准品溶液，之后对不同浓度的标准品溶液进行检测，以标准品溶液的浓度为横坐标，检测所得色谱图的峰面积为纵坐标，绘制出标准曲线，从标准曲线上查出待测品溶液中被测物质的浓度，进一步计算出待测品中被测物质的含量。实际操作中，标准品可以是购买的，也可以是本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1,5‑二氧‑7ab‑甲基‑3aa‑六氢茚满‑4a‑丙酸含量的检测方法，其特征在于，包括：步骤1、配制由乙腈和有机酸水溶液混合而成的流动相，配制不同浓度的1,5‑二氧‑7ab‑甲基‑3aa‑六氢茚满‑4a‑丙酸标准品溶液；步骤2、利用安装有蒸发光散射检测器的高效液相色谱仪以及配制的所述流动相，对不同浓度的1,5‑二氧‑7ab‑甲基‑3aa‑六氢茚满‑4a‑丙酸标准品溶液进行检测，根据测得的各浓度1,5‑二氧‑7ab‑甲基‑3aa‑六氢茚满‑4a‑丙酸标准品溶液的峰面积的大小和浓度的对应关系，制作标准曲线；步骤3、对1,5‑二氧‑7ab‑甲基‑3aa‑六氢茚满‑4a‑丙酸待测品进行溶液配制，得到待测品溶液，利用所述高效液相色谱仪测得所述待测品溶液中所述1,5‑二氧‑7ab‑甲基‑3aa‑六氢茚满‑4a‑丙酸待测品的峰面积；步骤4、根据所述步骤2制作的标准曲线，确定所述步骤3测得的所述待测品溶液中所述1,5‑二氧‑7ab‑甲基‑3aa‑六氢茚满‑4a‑丙酸待测品的峰面积对应的待测品浓度，进一步计算出所述1,5‑二氧‑7ab‑甲基‑3aa‑六氢茚满‑4a‑丙酸待测品中1,5‑二氧‑7ab‑甲基‑3aa‑六氢茚满‑4a‑丙酸含量。...

【技术特征摘要】
1.一种1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸含量的检测方法，其特征在于，包括：步骤1、配制由乙腈和有机酸水溶液混合而成的流动相，配制不同浓度的1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸标准品溶液；步骤2、利用安装有蒸发光散射检测器的高效液相色谱仪以及配制的所述流动相，对不同浓度的1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸标准品溶液进行检测，根据测得的各浓度1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸标准品溶液的峰面积的大小和浓度的对应关系，制作标准曲线；步骤3、对1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸待测品进行溶液配制，得到待测品溶液，利用所述高效液相色谱仪测得所述待测品溶液中所述1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸待测品的峰面积；步骤4、根据所述步骤2制作的标准曲线，确定所述步骤3测得的所述待测品溶液中所述1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸待测品的峰面积对应的待测品浓度，进一步计算出所述1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸待测品中1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氢茚满-4a-丙酸含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘芳，马崇琳，仝令华，
申请(专利权)人：山东赛托生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37