The invention discloses a method for the determination of three triazole derivatives, preparation process and content, adding o-nitrochlorobenzene, hydrazine hydrate, phase transfer catalyst in the three flasks, magnetic stirring and heating, stop heating, adding 40% sodium hydroxide solution in the reaction solution, and then using the rotary evaporator and recovering excess hydrazine hydrate, adjusting pH to 3 - 3.5, and 10% ice brine filtration, vacuum drying to obtain three triazole derivatives, the invention adopts is added in the solution phase transfer catalysis phase transfer catalyst, a reactant containing phase into another reactant, the the reaction speed is high, can reduce the cost of solvent use, widely used in industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种三氮唑衍生物制剂的制备工艺及其含量测定方法
本专利技术涉及化学合成
，具体涉及一种三氮唑衍生物制剂的制备工艺及其含量测定方法。
技术介绍
三氮唑衍生物制剂的制备工艺，如1—羟基苯并三氮唑的合成过程主要采用溶剂法，即在反应液中加入某种溶剂，使反应在均相中进行。但该方法如果应用于工业上将极大的增加成本。基于此，研究开发了一种三氮唑衍生物制剂的制备工艺。
技术实现思路
本专利技术现提供一种三氮唑衍生物制剂的制备工艺及其含量测定方法，利用相转移催化技术，加入相转移催化剂，可将一个反应物转入含有另一个反应物的相中，提高反应速度，本制备方法采用的溶剂为低毒性有机溶剂，且使用量少，产品收率高，适合大规模生产制备三氮唑衍生物制剂。本专利技术通过下述技术方案实现：一种三氮唑衍生物制剂的制备工艺，在三口烧瓶中加入邻硝基氯苯、水合肼、相转移催化剂，磁力搅拌加热，停止加热后，在反应液中加入40％氢氧化钠溶液，然后采用旋转蒸发器蒸出并回收过量的水合肼，调节溶液PH值至3.0—3.5，抽滤并用10％的冰盐水洗涤，真空干燥后即得三氮唑衍生物。进一步地，为了更好的实现本专利技术，所述三氮唑...
【技术保护点】
一种三氮唑衍生物制剂的制备工艺，其特征在于：在三口烧瓶中加入邻硝基氯苯、水合肼、相转移催化剂，磁力搅拌加热，停止加热后，在反应液中加入40％氢氧化钠溶液，然后采用旋转蒸发器蒸出并回收过量的水合肼，调节溶液PH值至3.0—3.5，抽滤并用10％的冰盐水洗涤，真空干燥后即得三氮唑衍生物。
【技术特征摘要】
1.一种三氮唑衍生物制剂的制备工艺，其特征在于：在三口烧瓶中加入邻硝基氯苯、水合肼、相转移催化剂，磁力搅拌加热，停止加热后，在反应液中加入40％氢氧化钠溶液，然后采用旋转蒸发器蒸出并回收过量的水合肼，调节溶液PH值至3.0—3.5，抽滤并用10％的冰盐水洗涤，真空干燥后即得三氮唑衍生物。2.根据权利要求1所述的一种三氮唑衍生物制剂的制备工艺，其特征在于：所述三氮唑衍生物为1-羟基苯并三氮唑。3.根据权利要求1所述的一种三氮唑衍生物制剂的制备工艺，其特征在于：邻硝基氯苯与水合肼摩尔比按1：4加入反应，加入相转移催化剂PEG-8003mmol，回流反应5h，反应温度为110℃，搅拌速度500r/min。4.根据权利要求3所述的一种三氮唑衍生物制剂的制备工艺，其特征在于：所述邻硝基氯苯的加入量为0.1mo...
【专利技术属性】
技术研发人员：周彩娥，黄松，董强，梁正全，程迪，
申请(专利权)人：成都绿林科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51
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