经前安制剂的制备方法技术

本发明专利技术属于药物提取技术领域，公开了经前安制剂的制备方法，其包括如下步骤：步骤1）取原料，步骤2）制备柴胡枳壳提取物，步骤3）蒸馏、煎煮以及醇提，步骤4）制粒、压片以及包衣。本发明专利技术制备的经前安制剂效果优于现有技术，无毒性，可进行进一步临床试验研究。

Preparation method of premenstrual preparation

The invention belongs to the technical field of medicine extraction, discloses a preparation method of the preparation before the safety, which comprises the following steps: 1) the raw materials, step 2) preparation of Fructus aurantii extract of bupleurum, step 3) and alcohol extraction distillation, decoction, step 4) pelletizing and tabletting and coating. The preparation effect of the preparation is superior to the prior art and is non-toxic and can be further tested in clinical trials.

【技术实现步骤摘要】
经前安制剂的制备方法
本专利技术属于药物提取
，具体涉及经前安制剂的制备方法。
技术介绍
经前安主要有柴胡、枳壳、合欢皮、郁金、香附、青皮、路路通、橘核、当归、白芍、川芎、茯苓、大腹皮、甘草等原料制备而成，是治疗经前期紧张症的有效药物；产品为薄膜衣片，除去包衣显棕褐色；气芳香，味苦、微辛。功能主治：舒肝理气，活血通络。主要用于妇女经前期紧张症、中医辨证属于肝郁气滞者，症见经前情绪激动，烦燥易怒，情绪低落，忧郁，乳房胀痛，胸胁胀痛，少腹痛或头痛，或有不同程度水肿，经量或多或少，色暗，舌质暗，脉弦。经前安片的批准日期是2010-3-26，生产单位是山东翔宇健康制药有限公司，是本专利技术的申请人。申请人前期的经前安相关专利技术专利“经前安片制备工艺及其检测方法”，通过添加原料药，提高了药效，但是存在组方复杂，原料成本较高等缺陷。申请人在制药过程中发现，该药物原料提取方法相对单一，对多种原料采用相同提取工艺，存在有效成分流失的缺陷；而且对已知药物进行改进，可以节省企业前期的研发成本，是近年来企业研究的热点。
技术实现思路
为了克服现有技术的缺陷，本专利技术提出经前安制剂的制备方法，该制备方法简单可行、最大限度提取了原料的有效成分，提高了药效，减少了药物服用量。本专利技术是通过如下技术方案来实现的：经前安制剂的制备方法，其包括如下步骤：步骤1）取原料，步骤2）制备柴胡枳壳提取物，步骤3）蒸馏、煎煮以及醇提，步骤4）制粒、压片以及包衣。具体地，所述步骤1）取原料：柴胡400g枳壳400g合欢皮320g郁金320g香附320g青皮240g路路通280g橘核240g当归320g白芍320g川芎240g茯苓240g大腹皮240g甘草120g；具体地，所述步骤2）制备柴胡枳壳提取物：将柴胡和枳壳在粉碎机中粉碎，过200目筛，然后铺成3mm厚度的平层，置于强度为3000uW/cm2的紫外线下照射30min，收集粉末置于容器中，再添加两倍重量的70%（v/v）的乙醇，加热至40℃，然后300rpm搅拌提取，提取过程中控制微波功率为500W，提取时间为60min；静置12小时，过滤，收集滤液，然后低温旋转蒸发回收乙醇，再冷冻干燥，即得柴胡枳壳提取物。具体地，所述步骤3）蒸馏、煎煮以及醇提：将郁金、香附、青皮、当归以及川芎混合，用蒸馏法提取挥发油，药渣备用，挥发油用β-环糊精制成β-环糊精包合物，备用；将上述药渣加8倍重量水煎煮2次，第一次1小时，第二次0.5小时，合并煎液，滤过，收集滤液A；将剩余原料混合，加水煎煮2次，第一次加10倍重量水煎煮2小时，第二次加8倍重量水煎煮1小时，合并煎煮液，滤过，收集滤液B；合并滤液A和滤液B，减压浓缩至密度为1.20-1.25g/mL的浸膏，放冷，加入乙醇，使含醇量为55%（v/v），静置24小时，滤过，沉淀用55%（v/v）乙醇洗涤，滤过，合并滤液，回收乙醇减压浓缩至密度为1.20-1.25g/mL的浸膏，喷雾干燥得到干燥粉末。具体地，所述步骤4）制粒、压片以及包衣：往步骤3）所得干燥粉末中加入步骤3）所得β-环糊精包合物和步骤2）所得柴胡枳壳提取物，混匀，制成颗粒，干燥，加辅料羧甲基淀粉，硬脂酸镁适量，混匀，压成1000片，包薄膜衣，即得。本专利技术相对于现有技术的特点主要包括但是不限于以下几个方面：本专利技术制备的经前安制剂效果优于现有的制剂，而且服药量也相应降低；本专利技术制备方法简单可行，对不同的中药成分采用不同技术进行处理，提高了各原料的有效成分，增加了药效，减少了原料浪费；柴胡皂苷和柴胡多糖是柴胡中的主要有效成分，提取通常采用水提醇沉法，提取分离时柴胡皂苷易发生化学变化，而且导致柴胡多糖成分浸出率低；枳壳提取时，采用煎煮的方式，容易导致酮类物质的分解；本专利技术采用较小的粒径能够提高有效组分的浸出率，采用紫外照射配合微波醇提的方式可获得更高的提取率，避免了成分的流失和原料浪费；动物试验提示本专利技术制备的片剂效果优于现有技术，无毒性，可进行进一步临床试验研究。具体实施方式为了使本
的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请具体实施例，对本专利技术进行更加清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本专利技术保护的范围。实施例1经前安制剂的制备方法，其包括如下步骤：称取下述原料备用：柴胡400g枳壳400g合欢皮320g郁金320g香附320g青皮240g路路通280g橘核240g当归320g白芍320g川芎240g茯苓240g大腹皮240g甘草120g；将柴胡和枳壳在粉碎机中粉碎，过200目筛，然后铺成3mm厚度的平层，置于强度为3000uW/cm2的紫外线下照射30min，收集粉末置于容器中，再添加两倍重量的70%（v/v）的乙醇，加热至40℃，然后300rpm搅拌提取，提取过程中控制微波功率为500W，提取时间为60min；静置12小时，过滤，收集滤液，然后低温旋转蒸发回收乙醇，再冷冻干燥，即得柴胡枳壳提取物；吸光度法检测柴胡多糖总得率为6.73%，HPLC法测得柴胡皂苷总得率为5.62%，枳壳新橙皮苷和柚皮苷的总得率为12.6%；将郁金、香附、青皮、当归以及川芎混合，用蒸馏法提取挥发油，药渣备用，挥发油用β-环糊精制成包合物，备用；将上述药渣加8倍重量水煎煮2次，第一次1小时，第二次0.5小时，合并煎液，滤过，收集滤液A；将剩余原料（合欢皮、路路通、橘核、白芍、茯苓、大腹皮、甘草）混合，加水煎煮2次，第一次加10倍重量水煎煮2小时，第二次加8倍重量水煎煮1小时，合并煎煮液，滤过，收集滤液B；合并滤液A和滤液B，减压浓缩至密度为1.20-1.25g/mL的浸膏，放冷，加入乙醇，使含醇量为55%（v/v），静置24小时，滤过，沉淀用55%（v/v）乙醇洗涤，滤过，合并滤液，回收乙醇减压浓缩至密度为1.20-1.25g/mL的浸膏，喷雾干燥，加入挥发油β-环糊精包合物和柴胡枳壳提取物，混匀，制成颗粒，干燥，加辅料羧甲基淀粉，硬脂酸镁适量，混匀，压成1000片，包薄膜衣，即得。上述制备方法制备的片剂为薄膜衣片，除去包衣显棕褐色；气芳香，味苦、微辛。【规格】每片重0.37g（薄膜衣片）【贮藏】密闭，置阴凉干燥处。对比例1经前安片：柴胡400g枳壳400g合欢皮320g郁金320g香附320g青皮240g路路通280g橘核240g当归320g白芍320g川芎240g茯苓240g大腹皮240g甘草120g以上十四味，柴胡、枳壳、郁金、香附、青皮、当归、川芎等七味用蒸馏法提取挥发油，挥发油用β-环糊精制成包合物，备用；药渣加8倍量水煎煮2次，第一次1小时，第二次0.5小时，合并煎液，滤过；其余合欢皮等七味加水煎煮2次，第一次加10倍量水煎煮2小时，第二次加8倍量水煎煮1小时，合并煎液，滤过；合并上述滤液，减压浓缩至密度为1.20-1.25g/mL的浸膏，放冷，加入乙醇，使含醇量为55%，静置24小时，滤过，沉淀用55%乙醇洗涤，滤过，合并滤液，回收乙醇减压浓缩至密度为1.20-1.25g/mL的浸膏，喷雾干燥，加入挥发油β-环糊精包合物，混匀，制成颗粒，干燥，加辅本文档来自技高网...

【技术保护点】
经前安制剂的制备方法，其包括如下步骤：步骤1）取原料，步骤2）制备柴胡枳壳提取物，步骤3）蒸馏、煎煮以及醇提，步骤4）制粒、压片以及包衣。

【技术特征摘要】
1.经前安制剂的制备方法，其包括如下步骤：步骤1）取原料，步骤2）制备柴胡枳壳提取物，步骤3）蒸馏、煎煮以及醇提，步骤4）制粒、压片以及包衣。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1）取原料：柴胡400g枳壳400g合欢皮320g郁金320g香附320g青皮240g路路通280g橘核240g当归320g白芍320g川芎240g茯苓240g大腹皮240g甘草120g。3.根据权利要求1-2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2）制备柴胡枳壳提取物：将柴胡和枳壳在粉碎机中粉碎，过200目筛，然后铺成3mm厚度的平层，置于强度为3000uW/cm2的紫外线下照射30min，收集粉末置于容器中，再添加两倍重量的70%（v/v）的乙醇，加热至40℃，然后300rpm搅拌提取，提取过程中控制微波功率为500W，提取时间为60min；静置12小时，过滤，收集滤液，然后低温旋转蒸发回收乙醇，再冷冻干燥，即得柴胡枳壳提取物。4.根据权利要求1-3所述的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：林凡儒，王世礼，薛颖，高聪杰，刘超，
申请(专利权)人：翔宇药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37