本发明专利技术公开了一种益心舒制剂中阿魏酸的含量测定方法，是以阿魏酸对照品为对照，以甲醇/乙腈：水/0.05％～5％磷酸水溶液/0.05％～5％冰醋酸＝15～35：85～65为流动相的高效液相色谱法。本发明专利技术提供的益心舒制剂中阿魏酸的含量测定方法，能够实现对阿魏酸含量的快速、准确、高重现性、高回收率的测定，与现有技术相比，本发明专利技术通过高效液相色谱法对益心舒制剂中阿魏酸成分的含量进行测定，本测定方法专属性强、精密度高、重复性好、回收率高、稳定性高、测量结果准确，达到了有效控制药物质量的目的，确保了产品质量的稳定以及临床用药的安全、有效。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，是以阿魏酸对照品为对照，以甲醇/乙腈：水/0.05％～5％磷酸水溶液/0.05％～5％冰醋酸＝15～35：85～65为流动相的高效液相色谱法。本专利技术提供的益心舒制剂中阿魏酸的含量测定方法，能够实现对阿魏酸含量的快速、准确、高重现性、高回收率的测定，与现有技术相比，本专利技术通过高效液相色谱法对益心舒制剂中阿魏酸成分的含量进行测定，本测定方法专属性强、精密度高、重复性好、回收率高、稳定性高、测量结果准确，达到了有效控制药物质量的目的，确保了产品质量的稳定以及临床用药的安全、有效。【专利说明】-种益心舒制剂中阿魏酸的含量测定方法
本专利技术涉及一种益也舒制剂中阿魏酸的含量测定方法，属于药物成分检测领域。
技术介绍
益也舒制剂由人参、麦冬、五味子、丹参、黄茂、川写及山桂组成。益也舒制剂能够 益气复脉，活血化癒，养阴生津。用于气阴两虚，也棒脉结代，胸闷不舒、胸痛及冠也病等。常 用制剂形式为片剂、胶囊剂、口服液、口含片、颗粒剂、冲剂、丸剂、膏剂、散剂、丹剂等。其中， 川写是一种中药植物，具有活血行气，巧风止痛的功效。川写中包含多种药用成分，阿魏酸 是其中重要的有效成分之一。 阿魏酸在阿魏、当归、川写、升麻、酸巧仁等中药材中的含量较高，是该些中药的有 效成分之一，已经作为中成药的质量指标之一。近几年在药理药效方面的研究发现了许多 阿魏酸及衍生物的药理作用和生物活性，且毒性较低，因而在医药、保健品、化妆品原料和 食品添加剂等方面有着广泛的用途。 阿魏酸常用的检测分析方法有薄层扫描法、薄层分光光度计法、高效毛细管电泳 法W及高效液相色谱法。其中高效液相色谱法因其优良的分离检测效果被广泛的应用。申 请号为"200910227695. 6"、名称为"高效液相色谱测定解郁丸中阿魏酸含量的方法"的专利 中公开了一种测定解郁丸中阿魏酸含量的方法。《高效液相色谱法测定妇康宁片中阿魏酸 的含量》（陈阿丽等，《中国当代医药》，2013年第28期）公开了一种利用高效液相色谱法测 定妇康宁片中阿魏酸含量的方法。但是，现有技术中关于益也舒中阿魏酸含量的检测方法， 尚未见到相关科技报道。因此，为了保证药品的质量的稳定性W及用药的安全性，有必要建 立益也舒中阿魏酸含量的测定方法，W对益也舒产品的质量进行有效监测。
技术实现思路
为解决现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种益也舒制剂中阿魏酸的含量 测定方法，能够对益也舒制剂中阿魏酸成分的含量进行快速、准确、高重现性、高回收率的 测定，从而保证测定的专属性强、精密度高、重复性好、回收率高、稳定性高、测量结果准确。 为了实现上述目标，本专利技术采用如下的技术方案： -种益也舒制剂中阿魏酸的含量测定方法，是W阿魏酸对照品为对照，W甲醇/ 己膳冰/0. 05%?5%磯酸水溶液/0. 05%?5%冰醋酸=15?35 ;85?65为流动相的 高效液相色谱法。 具体的含量测定方法为；照高效液相色谱法、按下述步骤进行测定： [000引 （1)色谱条件与系统适用性试验；W十八焼基娃焼键合娃胶为填充剂；W甲醇/己 膳：水/0. 05%?5%磯酸水溶液/0. 05%?5%冰醋酸=15?35 ;85?65为流动相；检 测波长为300?323皿；流速为0. 8?1. 0血/min ;柱温为25?35C;理论板数W阿魏酸峰 计算不低于4000 ; 似对照品溶液的制备；取阿魏酸对照品适量，精密称定，置踪色量瓶中，加70% 甲醇制成20 y g/mL的溶液，作为阿魏酸对照品溶液； (3)供试品溶液的制备；采用下述方法①?③中任一种； ①精密称取益也舒制剂或其内容物2?8g，置IOOmL具塞锥形瓶中，精密加入 70%甲醇50血，称定重量，超声或加热回流提取30?60min，用70%甲醇补足重量；滤过， 取续滤液，即得； ②精密称取益也舒制剂或其内容物2?8g，置IOOmL具塞锥形瓶中，精密加入碱水 25mL揽拌比，滤过，滤饼再加上述碱水25mL揽拌比，合并滤液，精密量取滤液25mU滤液减 压浓缩至原体积6 %，加酸调节抑=4,再加2倍量己離萃取两次，合并離层，再用2倍量的 3 %碳酸轴萃取，碳酸轴萃取物再用上述酸调节抑=4，收集不溶物，蒸干，残渣加70 %甲醇 溶解，并转移至25mL容量瓶中，加70%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；其中， 碱水抑值为10?12,碱为氨氧化巧、氨氧化顿、氨氧化轴、氨氧化钟或氨水；酸为稀盐酸、 稀硫酸、磯酸、醋酸、酒石酸或巧樣酸； ③精密称取益也舒制剂或其内容物2?8g，置IOOmL具塞锥形瓶中，精密加入 70%甲醇50血，称定重量，超声或加热回流提取30min?60min，用70%甲醇补足重量，精密 量取续滤液25mU浓缩至干，残渣加水25mL溶解，通过大孔吸附树脂柱，先用水洗脱水溶性 杂质，再用己醇洗脱，收集40 %?80 %的己醇洗脱液，浓缩至干，残渣加70%甲醇溶解，并 转移至25mL容量瓶中，加70%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；其中，大孔吸 附树脂柱为DlOl、AB-8或HPD-IOO树脂柱； (4)测定；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 y L注入高效液相色谱 仪，测定，即得。 优选地，流动相为甲醇；0. 1 %磯酸水溶液=28 ;72。 优选地，步骤（1)中检测波长为321nm。 益也舒制剂中阿魏酸的含量不少于0. 02%。 本专利技术所述的益也舒制剂；川写100?150g、山桂150?250g、黄茂150?250g 和麦冬150?250g加水煎煮二次，每次2小时，第一次2. 5小时，第二次1. 5小时，滤过， 合并滤液，浓缩至相对密度为1. 10?1. 15 (8(TC )，向浓缩液中加入一倍量的85%己醇，混 匀，静置，滤过，滤液浓缩，备用；将五味子100?150g与丹参250?300g加入85%己醇回 流提取二次，第一次3小时，第二次1. 5小时，滤过，合并滤液，减压回收己醇并浓缩至相对 密度为1. 25?1. 30 (8(TC )，得醇提浸膏，备用；将前述两种浸膏混合，加入人参细粉150? 250g(或其醇提物），混匀，干燥，粉碎，加入适量辅料制成任何一种药剂学上所说的剂型， 女口；片剂、胶囊剂、口服液、口含片、颗粒剂、冲剂、丸剂、膏剂、散剂、丹剂等制剂形式。 为确保本专利技术含量测定方法科学、合理、可行，通过进行一系列试验研究和考察， 确定本专利技术的测定方法的各项操作条件，同时对测试结果进行监测。 一、主要仪器与试药（见表1) 表1仪器与试剂表 【权利要求】1. ，其特征在于：所述方法是以阿魏酸对照 品为对照，以甲醇/乙腈：水/0.05%?5%磷酸水溶液/0.05%?5%冰醋酸=15?35 : 85?65为流动相的高效液相色谱法。2. 根据权利要求1所述的益心舒制剂中阿魏酸的含量测定方法，其特征在于：按照以 下步骤测定： (1) 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇/乙腈： 水/0. 05%?5%磷酸水溶液/0. 05%?5%冰醋酸=15?35 :85?65为流动相；检测波本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种益心舒制剂中阿魏酸的含量测定方法，其特征在于：所述方法是以阿魏酸对照品为对照，以甲醇/乙腈：水/0.05％～5％磷酸水溶液/0.05％～5％冰醋酸＝15～35：85～65为流动相的高效液相色谱法。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张观福，
申请(专利权)人：贵州信邦制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52
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