一种戊乙奎醚中杂质的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种戊乙奎醚中3-奎宁酮、3-奎宁醇、苯基环戊基甲酮、苯基环戊基环氧乙烷、α-苯基-α-环戊基-α-羟基乙醇等5个杂质的检测方法，该方法采用气相色谱法测定杂质的含量。在测定时，将戊乙奎醚用二甲基甲酰胺溶解配制成供试品溶液；杂质对照品同法处理，配制成杂质对照品溶液。分别取供试品溶液、杂质对照品溶液直接进样，采集色谱图，按外标法以峰面积计算杂质含量。本发明专利技术的方法具有操作简便、灵敏度高、可定量测定、准确度高、重现性好的特点，以有效控制戊乙奎醚的产品质量，保证临床用药的安全有效。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种戊乙奎醚中3-奎宁酮、3-奎宁醇、苯基环戊基甲酮、苯基环戊基环氧乙烷、α-苯基-α-环戊基-α-羟基乙醇等5个杂质的检测方法，该方法采用气相色谱法测定杂质的含量。在测定时，将戊乙奎醚用二甲基甲酰胺溶解配制成供试品溶液；杂质对照品同法处理，配制成杂质对照品溶液。分别取供试品溶液、杂质对照品溶液直接进样，采集色谱图，按外标法以峰面积计算杂质含量。本专利技术的方法具有操作简便、灵敏度高、可定量测定、准确度高、重现性好的特点，以有效控制戊乙奎醚的产品质量，保证临床用药的安全有效。【专利说明】-种戊乙奎離中杂质的检测方法
本专利技术涉及药物中杂质的检测方法，具体地涉及戊己奎離中3-奎宁丽、3-奎宁 醇、苯基环戊基甲丽、苯基环戊基环氧己焼、a -苯基-a -环戊基-a -轻基己醇的检测方 法。
技术介绍
戊己奎離，化学名：3-(2-环戊基-2-轻基-2-苯基己氧基）奎宁环焼。化学式为 【权利要求】1. ，其特征在于采用气相色谱法进行检测，将戊乙奎 醚用二甲基甲酰胺溶解配制成供试品溶液；3-奎宁酮、3-奎宁醇、苯基环戊基甲酮、苯基环 戊基环氧乙烷、α -苯基-α -环戊基-α -羟基乙醇杂质对照品分别同法处理，配制成杂质 对照品溶液；分别取供试品溶液、杂质对照品溶液直接进样，采集色谱图，按外标法以峰面 积计算杂质含量。2. 如权利要求1所述的检测方法，其特征在于： 供试品溶液的配制：取戊乙奎醚适量，精密称定，用二甲基甲酰胺溶解配制成每lml中 含戊乙奎醚5mg的溶液； 杂质对照品溶液的配制：分别取杂质3-奎宁酮、3-奎宁醇、苯基环戊基甲酮、苯基环 戊基环氧乙烷、α -苯基-α -环戊基-α -羟基乙醇对照品适量，精密称定，用二甲基甲酰 胺溶解配制成每lml中各含3-奎宁酮、3-奎宁醇、苯基环戊基甲酮、苯基环戊基环氧乙烷、 α -苯基-α -环戊基-α -轻基乙醇5 μ g的溶液。3. 如权利要求1所述的检测方法，其特征在于色谱条件如下： 色谱柱：5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷Amine毛细管色谱柱或极性相近似的氨基检 测柱； 检测器：氢火焰离子化检测器，温度280°C -300°C ; 进样口温度：150°C _230°C ; 柱温：程序升温，初温70-150°C，终温275-315°C，升温速率为每分钟3-25°C。4. 根据权利要求3所述的，其特征在于所述的分流进 样口温度为190°C。5. 如权利要求3所述的检测方法，其特征在于所述柱温条件的初温为90°C。6. 根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于所述的柱温终温为300°C。7. 如权利要求3所述的检测方法，其特征在于所述的柱温条件为初温90°C，保持1分 钟，以每分钟8°C的升温速率升温到300°C，保持8分钟。8. 根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于所述色谱柱为5%二苯基/95%二甲基 聚硅氧烷Amine毛细管色谱柱。9. 如权利要求3所述的检测方法，其特征在于色谱条件还包括：柱流速为2.5 ml/min， 分流比为4:1,进样量为2 μ 1。【文档编号】G01N30/02GK104237392SQ201310230605【公开日】2014年12月24日 申请日期:2013年6月9日 优先权日:2013年6月9日 【专利技术者】姚有良, 李凤君, 刘晓燕 申请人:重庆先洋医药科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种戊乙奎醚中杂质的检测方法，其特征在于采用气相色谱法进行检测，将戊乙奎醚用二甲基甲酰胺溶解配制成供试品溶液；3‑奎宁酮、3‑奎宁醇、苯基环戊基甲酮、苯基环戊基环氧乙烷、α‑苯基‑α‑环戊基‑α‑羟基乙醇杂质对照品分别同法处理，配制成杂质对照品溶液；分别取供试品溶液、杂质对照品溶液直接进样，采集色谱图，按外标法以峰面积计算杂质含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：姚有良，李凤君，刘晓燕，
申请(专利权)人：重庆先洋医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;85