一种制备哌马色林半酒石酸盐晶型B的方法技术
A method for preparation of Mashailin hemitartrate salt crystal B
The invention discloses a preparation method of Mashailin hemitartrate salt crystal B, which comprises the following steps: adding of Mashailin hemitartrate salt into anhydrous methanol, stirring and heating to dissolve, and then cooling crystallization, filtration, drying, is of Mashailin hemitartrate salt crystal B; among them, the Mashailin of hemitartrate salt and anhydrous methanol volume ratio of 1:4 to 5g/ml. The method of the invention adopts anhydrous methanol as solvent, successfully prepared with Mashailin hemitartrate salt crystal B, and the method is simple, high production efficiency, good economic benefit, very suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种制备哌马色林半酒石酸盐晶型B的方法
本专利技术涉及一种制备哌马色林半酒石酸盐晶型B的方法。
技术介绍
哌马色林半酒石酸盐，化学名为N-(4-氟苯甲基)-N-(1-甲基哌啶-4-基)-N′-(4-(2-甲基丙氧基)苯基甲基)尿素酒石酸盐(2:1)，英文名为urea,N-[(4-fluorophenyl)methyl]-N-(1-methyl-4-piperidinyl)-N′-[[4-(2-methylpropoxy)phenyl]methyl]-,(2R,3R)-2,3-dihydroxybutanedioate(2:1)，是一种5-羟色胺2A受体反向激动剂，主要用于治疗出现幻觉或妄想症等精神疾病的帕金森症患者，其结构式如下:中国专利CN102153505A报道了一种哌马色林半酒石酸盐晶型B，具有良好的稳定性和水溶解性，其制备方法如下：(1)在5℃下，向10ml丁酮中加入160mg哌马色林半酒石酸盐的600μl水溶液，搅拌3天，加入5ml丁酮，并继续搅拌5小时，将固体滤出，并在室温下空气中干燥12小时，得到晶型B；(2)在室温下，向3.0ml甲苯中加入135m...
【技术保护点】
一种制备哌马色林半酒石酸盐晶型B的方法，其特征在于：包括以下步骤：取哌马色林半酒石酸盐加入到无水甲醇中，搅拌下加热溶解后，然后降温析晶，过滤，干燥，即得哌马色林半酒石酸盐晶型B；其中，所述哌马色林半酒石酸盐与无水甲醇的重量体积比为1：4～5g/ml。
【技术特征摘要】
1.一种制备哌马色林半酒石酸盐晶型B的方法，其特征在于：包括以下步骤：取哌马色林半酒石酸盐加入到无水甲醇中，搅拌下加热溶解后，然后降温析晶，过滤，干燥，即得哌马色林半酒石酸盐晶型B；其中，所述哌马色林半酒石酸盐与无水甲醇的重量体积比为1：4～5g/ml。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述搅拌溶解时的温度为50℃～60℃。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述搅拌溶解的时间为0.5～1小时。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述降温析晶的终温为0～10℃。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述降温至0～10℃析晶的时间为2～3小时。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述哌马色林半酒石酸盐是由以下步骤制备得到：a、将4-异丁氧基苄胺加入到甲苯中，于1℃～5℃下加入氯化氢气体，于97℃～103℃下加入光气，降温至80℃～85℃，反应完后，冷却，得到异氰酸酯的甲苯溶液；其中，所述4-异丁氧基苄胺与甲苯的重量比为1：4～5，所述4-异丁氧基苄胺与氯化氢气体的摩尔比为1：1.05～1.20，所述4-异丁氧基苄胺与光气的摩尔比为1：1.4～1.7；b、将步骤a所得异氰酸酯的甲苯溶液加入到4-(4-氟苄基氨基)-1-甲基哌啶(21.7...
【专利技术属性】
技术研发人员：龚胜威，甘鹏，张振国，
申请(专利权)人：成都百裕制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51
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