制备己二胺哌啶的方法、催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术属于光稳定剂中间体的制备领域，特别涉及制备己二胺哌啶的方法、催化剂及其制备方法，本发明专利技术以TAA、己二胺为原料，使用含铅骨架铜催化剂制备己二胺哌啶，在反应脱水步骤中，将无水乙醇缓慢通入溶液底部与水共沸，在真空条件下形成汽提，提高己二胺哌啶的产率；本发明专利技术的制备己二胺哌啶的催化剂，以铜、铝或硅为活性成分，铅以及铬、镍、钼、钴至少一种为助剂，催化活性适中，既能快速达到反应终点，又不会产生大量的哌啶醇等副产物；催化剂的硬度高、热稳定性好，使用寿命长，具备优良的选择性和稳定性。

Preparation method, hexamethylendiamine piperidine catalyst and preparation method thereof

The invention belongs to the field of preparation of light stabilizer intermediates, in particular relates to a method for preparing hexamethylene diamine, piperidine catalyst and its preparation method, the invention uses TAA and hexamethylene diamine as raw materials, preparation of hexamethylene diamine using lead piperidine Raney copper catalyst in the reaction system, the dehydration step, there will be no water ethanol solution and water slowly into the bottom of azeotropic stripping, formed in vacuum condition, improve the yield of hexamethylendiamine piperidine; catalyst preparation with piperidine of the invention, copper, aluminum or silicon as the active ingredient, lead and chromium, nickel, molybdenum, cobalt and at least one kind of additives, the catalytic activity is moderate, can quickly reach the reaction end point, and not to produce a large number of piperidine alcohol by-products; catalyst with high hardness, good thermal stability, long service life, good selectivity and stability.

【技术实现步骤摘要】
制备己二胺哌啶的方法、催化剂及其制备方法
本专利技术属于光稳定剂中间体的制备领域，特别涉及制备己二胺哌啶的方法、催化剂及其制备方法。
技术介绍
受阻胺光类稳定剂(HALS)是性能优异的新型光稳定剂，其功能效率比传统的线性光稳定剂高出数倍，且毒性低、协同效应优异，在农膜、涂料、塑料等户外用品中越来越受到关注。目前已成为世界上应用最广泛的抗光老化剂。常见有HALS-770、HALS-292、HALS-944、HALS-3346、HALS-2020等。N’N-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺又称己二胺哌啶，它是HALS重要的中间体，通常，哌啶己二胺由2,2,6,6-四甲基-4哌啶酮(TAA)和1,6-己二胺为原料经脱水加氢而成。反应原理如下所示：目前，世界上公开报道的哌啶己二胺合成工艺主要有两大类，一是EP0302020和US4605743公开的一步法，使用负载型Pd、Pt或骨架镍催化剂将TAA和1,6-己二胺直接催化加氢；二是EP0508940和CN104592097公开的制备方法为两步法，先脱水生成希夫碱，然后在用负载型Pd、Pt或骨架镍催化剂催化加氢，此工艺较本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备己二胺哌啶的方法，其特征在于，包括以下步骤，步骤一、以1重量份的1,6‑己二胺和2‑3重量份的TAA作为原料，混合均匀后加入原料总质量20‑40％的有机溶剂，60‑80℃下真空脱水；待不出馏时，将原料总质量20‑40％的无水乙醇缓慢通入溶液底部继续真空脱水，当液面无气泡时脱水结束，制得希夫碱溶液；步骤二、将步骤一所述希夫碱溶液加入高压反应釜中，依次加入4.3‑5.7重量份的有机溶剂和0.2‑0.3重量份的催化剂；氮气置换3次，氢气置换3次后，通入氢气保持压力不低于为3MPa，升温至90‑110℃，搅拌2‑4h。

【技术特征摘要】
1.一种制备己二胺哌啶的方法，其特征在于，包括以下步骤，步骤一、以1重量份的1,6-己二胺和2-3重量份的TAA作为原料，混合均匀后加入原料总质量20-40％的有机溶剂，60-80℃下真空脱水；待不出馏时，将原料总质量20-40％的无水乙醇缓慢通入溶液底部继续真空脱水，当液面无气泡时脱水结束，制得希夫碱溶液；步骤二、将步骤一所述希夫碱溶液加入高压反应釜中，依次加入4.3-5.7重量份的有机溶剂和0.2-0.3重量份的催化剂；氮气置换3次，氢气置换3次后，通入氢气保持压力不低于为3MPa，升温至90-110℃，搅拌2-4h。2.如权利要求1所述的一种制备己二胺哌啶的方法，其特征在于，步骤一的真空条件为：开启真空泵保持相对压力为-0.08--0.097MPa。3.如权利要求2所述的一种制备己二胺哌啶的方法，其特征在于，步骤一所述有机溶剂为无水乙醇、甲醇、甲苯中任意一种。4.如权利要求3所述的一种制备己二胺哌啶的方法，其特征在于，步骤二所述有机溶剂为无水乙醇、甲醇、异丙醇中任意一种。5.如权利要求4所述的一种制备己二胺哌啶的方...

【专利技术属性】
技术研发人员：项瞻波，项瞻峰，谢胜利，胡新利，娄凯，
申请(专利权)人：宿迁万康新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32