以氢化铝锂和硼氢化锂混合催化制备α-三氢化铝的方法技术

本发明专利技术公开了一种以氢化铝锂和硼氢化锂混合催化制备α‑三氢化铝的方法，包括以下步骤：(1)混合催化剂溶液的配制；(2)α‑三氢化铝的合成；(3)产品精制与干燥。本发明专利技术提供的一种以氢化铝锂和硼氢化锂混合催化制备α‑三氢化铝的方法，可以在常压和较低反应温度下进行，步骤简单，易于操作，装置简单，可以应用于工业化生产。本发明专利技术方法经济高效，生产成本低，所得α‑三氢化铝晶型单一，产品纯度高可达99.8％，稳定性高，易于储存，其化学稳定性能有利于在含能材料、推进剂及燃料电池等方面的应用。

Method of preparing three alpha aluminum hydride with lithium aluminum hydride and lithium borohydride mixed catalytic system

The invention discloses a method for preparing alpha three aluminum hydride with lithium aluminum hydride and lithium borohydride mixed catalytic system, which comprises the following steps: (1) preparation of mixed catalyst solution; (2) the synthesis of alpha three aluminum hydride; (3) refining and drying products. A preparation of alpha three aluminum hydride with lithium aluminum hydride and lithium borohydride mixed catalyst for the method of the invention can be carried out at atmospheric pressure and low temperature has the advantages of simple steps, easy operation, simple device, can be used in industrial production. The method of economic efficiency, the production cost is low, the alpha three aluminum hydride single crystal type, high product purity up to 99.8%, high stability, easy storage, the chemical stability is conducive to applications in energetic materials, propellants and fuel cell etc..

【技术实现步骤摘要】
以氢化铝锂和硼氢化锂混合催化制备α-三氢化铝的方法
本专利技术涉及一种以氢化铝锂和硼氢化锂混合催化制备α-三氢化铝的方法，具体属于金属氢化物制备

技术介绍
目前，世界各国都在致力于高能量密度材料的合成工作，但这部分工作是相当复杂和艰辛的，1899年德国首先合成出黑索金(RDX)，奥克托今(HMX)直到1941年才被发现并分离出来，HMX作为装备部队的能量最高的炸药沿用至今。从当前现实考虑，要合成出性能优于HMX的化合物并达到市场化,近期内很难取得突破性进展。因此今后相当时期内，HMX仍然是装备部队的能量最高的炸药，还有相当一部分地面压制武器弹药还要用RDX与TNT的混合炸药取缔了TNT装药。近年来，各国在合成新的高能量密度材料方面也取得了可喜的成果，如1989年美国合成出的六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)，ρ＝2.04g/cm3，υD＝9580m/s，其综合性能较好、能量高于HMX。但是新型高能量密度材料的开发需要一个很长的周期，并且成本很高，可以说对于单质炸药的开发已经到了一个瓶颈期，必须采用其它的途径来提高炸药的能量。上述化合物的开发需要一个很长的周期，且成本高、制备本文档来自技高网...

【技术保护点】
以氢化铝锂和硼氢化锂混合催化制备α‑三氢化铝的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)混合催化剂的配制；(2)α‑三氢化铝的合成；(3)产品精制与干燥。

【技术特征摘要】
1.以氢化铝锂和硼氢化锂混合催化制备α-三氢化铝的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)混合催化剂的配制；(2)α-三氢化铝的合成；(3)产品精制与干燥。2.根据权利要求1所述的以氢化铝锂和硼氢化锂混合催化制备α-三氢化铝的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)混合催化剂溶液的配制：按量分别称取LiAlH4和LiBH4，置于反应瓶中，加入精制后的无水乙醚，充分搅拌，得到混合催化剂溶液，备用；(2)α-三氢化铝的合成：取精制后的甲苯置于反应容器中，向反应容器中通入氮气，重复该操作数次后，加入步骤(1)所得混合催化剂溶液，在回流状态下，搅拌升温，开始蒸馏出催化剂中的乙醚，此时缓慢滴加LiAlH4和无水AlCl3混合溶液，滴加完毕，升温至85～95℃回流，继续蒸馏出乙醚，同时滴加剩余的LiAlH4和无水AlCl3混合溶液，蒸馏出的溶剂回收备用；滴加完毕后，缓慢升温至85～105℃并回流，降温，至75～85℃时继续回流，缓慢降温至室温，静置；(3)产品精制与干燥：将反应容器中的上清液倾出，用蒸馏出的回收溶剂清洗数次，至溶液澄清为止，最后再用无水甲苯洗涤，倾出溶剂后在干燥得到灰色颗粒状产物。3.根据权利要求2所述的以氢化铝锂和硼氢化锂混合催化制备α-三氢化铝的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)混合催化剂溶液的配制：按量分别称取LiAlH4和LiBH4，置于反应瓶中，加入精制后的无水乙醚，充分搅拌10～50min，得到混合催化剂溶液，备用；(2)α-三氢化铝的合成：取2000～3000mL精制后的甲苯置于10L反应容器中，向反应容器中通入氮气，重复2～4次后，通过减压过滤方式加入200～300mL步骤(1)所得混合催化剂溶液，在回流状态下，搅拌升温，开始蒸馏出催化剂中的乙醚，此时缓慢滴加350～500mLLiAlH4和无水AlCl3混合溶液，控制滴加速度10～20ml/min，滴加完毕，升温至85～95℃回流10min，继续蒸馏出乙醚，同时滴加剩余3000～4500mLLiAlH4和无水AlCl3混合溶液，蒸馏出的溶剂回收备...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘吉平，韩佳，任明安，王栋，李守良，李树磊，苏岩，
申请(专利权)人：河南纳宇滤材有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41