一种制备α-三氢化铝的改进工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种制备α‑三氢化铝的改进工艺，包括以下步骤：(1)无水乙醚精制；(2)甲苯精制；(3)氢化铝锂精制；(4)无水AlCl3和乙醚混合溶液的配制；(5)LiAlH4和无水AlCl3混合溶液的配制；(6)α‑三氢化铝的制备。本发明专利技术提供了一种制备α‑三氢化铝的改进工艺，该工艺用石墨烯活化反应液，使生产中安全可靠，产率高，得到α‑三氢化铝的纯度高，产物粒径分布均匀。本发明专利技术制备方法，反应温度低，反应时间较短，能耗低，对设备要求低，操作简单，反应条件易于控制，有利于工业化生产。采用本发明专利技术方法制备得到的α‑三氢化铝，产品纯度≥99％，粒度范围5～20μm，直接成本≤4000元/公斤。

An improved process for the preparation of alpha three aluminum hydride

The invention discloses an improved process for the preparation of alpha three aluminum hydride, which comprises the following steps: (1) anhydrous ether (2) toluene refining; refining; (3) lithium aluminum hydride refining; (4) anhydrous AlCl

【技术实现步骤摘要】
一种制备α-三氢化铝的改进工艺
本专利技术涉及一种制备α-三氢化铝的改进工艺，具体属于无机材料制备与含能材料技术交叉领域。
技术介绍
从提高能量的效果来看，在炸药中添加高能的添加剂对于能量的提高幅度远高于其它方法。目前应用最广泛的是在炸药中加入高热值的金属Al粉末。众所周知，武器追求提高炸药的高能量，故采用AlH3、B、BeH2等高能物质代替铝粉添加逐渐受到研究者的关注并投入相当多的精力加以研究。由于AlH3的高含氢量、高燃烧热、无毒等特性，它可以应用在高能燃料领域。经热化学计算表明用AlH3来取代铝可以产生更低的火焰温度和更高的产气量，可以提供比铝燃料更高的比冲。其中，AlH3由两种强还原性原子结合组成，在其燃烧过程中产生H2，H2可以促进氧化剂快速燃烧生成Al2O3和H2O并放出大量热能。因此，AlH3由于燃烧热高、成气性好、无毒等优点可有希望成为一种新型的炸药高能添加剂。根据合成路线的不同AlH3已经发现了七种不同的晶型，即α晶型、α′晶型、β晶型、δ晶型、ξ晶型、θ晶型和γ晶型，这其中α晶型最为稳定，在低温惰性气体保护下可以保存较长时间，晶相纯度高时在常温下比较稳定，纯的α相本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备α‑三氢化铝的改进工艺，其特征在于：包括以下步骤：(1)无水乙醚精制；(2)甲苯精制；(3)氢化铝锂精制；(4)无水AlCl

【技术特征摘要】
1.一种制备α-三氢化铝的改进工艺，其特征在于：包括以下步骤：(1)无水乙醚精制；(2)甲苯精制；(3)氢化铝锂精制；(4)无水AlCl3乙醚混合反应溶液的配制；(5)LiAlH4和无水AlCl3混合溶液的配制；(6)α-三氢化铝的制备。2.根据权利要求1所述的制备α-三氢化铝的改进工艺，其特征在于：所述(1)无水乙醚精制，具体为：取40～80g金属钠切成薄片并置于盛有10L工业乙醚的反应容器中，在30～50℃下回流反应20～50min，然后收集36～42℃蒸馏出的馏分密封备用。3.根据权利要求1所述的制备α-三氢化铝的改进工艺，其特征在于：所述步骤(2)甲苯精制，具体为：取40～80g钠切成薄片并置于盛有10L工业甲苯的反应器中，在120～140℃下回流反应30～60min，然后收集108～128℃蒸馏出的馏分，密封后备用。4.根据权利要求1所述的制备α-三氢化铝的改进工艺，其特征在于：所述的步骤(3)氢化铝锂精制，具体为：取8000～10000g氢化铝锂加入200L玻璃反应器中，用时加入80～100L精制后的无水乙醚，搅拌，再加入30～50L精制后的甲苯，继续搅拌均匀，静置12～24h，随后减压过滤，滤液在95～106℃下进行常压蒸馏至基本无溶剂流出，再加入适量的无水甲苯，抽滤至干，并用无水甲苯洗涤1～3次，将产物转移至另一容器中，于真空度为280～520mmHg和40～80℃下干燥2～6h得到精制氢化铝锂。5.根据权利要求1所述的制备α-三氢化铝的改进工艺，其特征在于：所述步骤(4)无水AlCl3乙醚混合反应溶液的配制，具体为：取4000～5000g无水AlCl3，在-5～...

【专利技术属性】
技术研发人员：任明安，李守，
申请(专利权)人：河南纳宇滤材有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41