一种稀土烧结磁铁的表面处理方法技术

本发明专利技术公开了一种稀土烧结磁铁的表面处理方法，包括以下步骤：1)稀土烧结磁铁工件进行前处理；2)将经过前处理的所述工件用混合有纳米金属氧化物的有机封闭材料封闭处理，成膜；3)对成膜的所述工件在真空环境或惰性气氛环境中进行热处理；4)降温，取出工件获得。该方法可方便地在稀土烧结磁铁的表面形成固化薄膜，保证工艺稳定性，其操作简单，可同时处理大批量的磁铁，适用工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种稀土烧结磁铁的表面处理方法
本专利技术涉及磁铁的制造
，特别是涉及一种稀土烧结磁铁的表面处理方法。
技术介绍
矫顽力(Hcj)是烧结钕铁硼磁体最重要的技术参数，提高磁铁在使用过程中的抗退磁能力。在传统的方式中，主要通过以下的方式来提高磁铁的矫顽力：1)在烧结磁铁的制作中添加重稀土元素(RH)，但这一方式成本过高；2)添加微量元素优化晶界结构、细化颗粒，但会导致磁铁非磁性相的含量，Br降低；3)对磁铁进行RH晶界扩散处理。这其中，以方式3)最为高效和经济。CN104576016A中就公开了一种烧结钕铁硼磁体的RH晶界扩散方法，其包括：对烧结钕铁硼磁体的表面浸渍、涂覆或喷涂含有Dy和Tb中至少一个的溶液，在非氧化环境下对烧结钕铁硼磁体进行扩散处理。本专利技术的表面处理方法，采用溶于酒精、汽油或石油醚等易挥发溶剂的含Dy或Tb的硝酸盐，制备Dy或Tb原子或离子均匀分布的溶液，避免了粉末难以悬浮及涂覆的缺点，以浸渍、涂覆或者喷涂等方式均匀涂布，将Dy或Tb扩散到烧结钕铁硼的晶界处。但是，上述的方式使用易流动的溶液，难以在磁铁表面形成均一的膜，经晶界扩散之后，NdFeB烧结磁铁表面形成的表面层的厚度并不均一，在后处理的过程中，或者需要全部剥离表面层，或者需要再加工，而这样的后处理工程需要耗用大量的时间和成本。现有技术中也存在将Dy、Tb的氟化物和氧化物粉末(Dy2O3、DyF3)等附着在磁铁表面，加热进行晶界扩散的方法，然而，在结晶扩散处理后，表面层的结合力极弱，可以用纸或者刷子轻刮后从表层除去的问题。为避免上述耗时耗力的后处理工序，CN104505247A公开了一种改善钕铁硼磁体性能的固体扩散工艺，其包括如下的步骤：以钕铁硼磁体为基体，利用物理气相沉积技术在基体表面进行溅射沉积一层金属氧化物薄膜；将沉积后的钕铁硼磁体在惰性气体中进行热处理，得到改善后的钕铁硼磁体。该专利技术的固体扩散工艺与传统的烧结钕铁硼都是基于晶界扩散原理，以晶界为通道，合理地改善和优化晶界相的成分和结构，从而可在不牺牲剩磁为代价的前提下，有效地提高了钕铁硼磁体的矫顽力和耐腐蚀性能。该专利技术的固体扩散工艺尝试使用氧化镁或氧化锌等作为晶界调控材料来提高磁体的矫顽力和耐腐蚀能力。但是该种工艺需要价值数百万元的溅射装置，无法处理大批量的磁铁，生产性差，工程费用高。且溅射只能在对向设置的靶体表面和受体表面之间进行，并不适用磁体这种需要立体保护的客体。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术之不足，提供一种新型的稀土烧结磁铁的表面处理方法，该方法可方便地在稀土烧结磁铁的表面形成固化薄膜，保证工艺稳定性，其操作简单，可同时处理大批量的磁铁，适用工业化生产。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种稀土烧结磁铁的表面处理方法，其特征在于，包括以下步骤：1)稀土烧结磁铁工件进行前处理，所述稀土烧结磁铁工件的氧含量为2000ppm以下；2)将经过前处理的所述工件用混合有纳米金属氧化物的有机封闭材料封闭处理，成膜；3)对成膜的所述工件在真空环境或惰性气氛环境中进行热处理；4)降温，取出工件获得。这样，有机封闭材料固化成膜之后，将纳米金属氧化物固定在膜中，对成膜的工件进行真空热处理，基于晶界扩散原理，以晶界为通道，将金属氧化物作为晶界扩散的供体扩散到晶界中，优化晶界相，提高磁体矫顽力。同时，由于，由于部分纳米金属氧化物被充填到磁铁表面空隙中，填补表面缝隙，可防止晶间腐蚀发生。该方法操作简单，可同时处理大批量的磁铁，适用工业化生产。封闭处理过程中，由于工艺限制，可能会产生少量气泡或者少量未完全封闭的部位，这种“少量气泡或者少量未完全封闭的部位”也应当落入封闭处理的范畴。需要补充说明的是，本专利技术提及的前处理工序可以是选自喷砂、吹洗、酸洗或碱洗等的至少一种，前处理工序的目的在于清除磁铁切割加工后吸附的溶剂和颗粒，提高封闭效率。在推荐的实施方式中，所述纳米金属氧化物选自纳米SiO2、纳米Al2O3、纳米Dy2O3、纳米MgO、纳米ZnO或纳米Tb2O3中的至少一种。SiO2、Al2O3、纳米Dy2O3、纳米MgO、纳米ZnO或纳米Tb2O3经晶界扩散之后，可有效提高磁铁的矫顽力和耐腐蚀性能。在推荐的实施方式中，上述制备方法所获得的经过表面处理的稀土烧结磁铁为耐腐蚀磁铁和/或耐热磁铁。在推荐的实施方式中，在所述有机封闭材料中，所述纳米金属氧化物的浓度为0.01g/ml～0.2g/ml。在推荐的实施方式中，所述有机封闭材料的平均厚度为0.001mm以上。设置有机封闭材料厚度的上限是基于经济角度考虑，以最大程度发挥效益。在推荐的实施方式中，所述有机封闭材料中含有抗氧化剂，所述抗氧化剂选自硬脂酸、硬脂酸锌或硬脂酸镁中的至少一种。在推荐的实施方式中，所述稀土烧结磁铁工件的氧含量优选为1500ppm以下。在推荐的实施方式中，所述有机封闭材料包括重量百分比在90％以上的液体蜡和/或膏状蜡和/或乳蜡。在之后的热处理工序中，磁铁表面的有机封闭材料可以全部转化为CO2和水蒸气，向大气排出。在推荐的实施方式中，步骤3)中，将所述工件放置入热处理室中，抽真空至500Pa以下，加热至700-950℃，保温0.5-24小时后，抽真空至100Pa以下，在400-600℃保温0.5-24小时。通过分段式抽真空的方式，防止未完全附着的纳米金属氧化物被风机抽出。在推荐的实施方式中，所述稀土烧结磁铁为R-T-B系烧结磁铁，所述的R选自包含钇元素在内的稀土元素中的至少一种，所述T为包括Fe的至少一种过渡金属元素。在推荐的实施方式中，还包括在步骤4)之后，对所述磁铁依次进行磷化、钝化和封闭的工序。在推荐的实施方式中，还包括在步骤4)之后，对所述磁铁依次进行陶化和封闭的工序。附图说明图1是实施例、对比例和对照例的纳米SiO2浓度-Hcj关系图；图2是实施例和对比例的磁铁氧含量-Hcj关系图；图3是实施例和对比例的纳米Dy2O3浓度-Br(Hast试验之前)、纳米Dy2O3浓度-Br(Hast试验之后)关系图。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步详细说明。实施例一准备稀土磁铁烧结体，该烧结体具有如下的原子组成：Lu为0.1，Er为0.1，Nd为13.5，Tm为0.2，Y为0.1，Co为1，B为6.5，Cu为0.4，Mn为0.1，Ga为0.2，Bi为0.1，Ti为0.3，Fe为余量。依照现有稀土磁铁的熔炼、甩片、氢破碎、气流磨、压制、烧结和热处理的工序制得，烧结体的氧含量为1800ppm。经过热处理的烧结体加工成10mm×10mm×5mm的磁铁，5mm方向为磁场取向方向，加工后的磁铁喷砂，吹洗，表面洁净化后，安装在工件架上，每个工件架上安装一组磁铁(10片)。准备液体蜡，液体蜡中悬浮有0g/ml～0.3g/ml的纳米SiO2。设置对照例，对照例使用乙醇作为溶剂，其中悬浮有0.05g/ml～0.15g/ml的纳米SiO2。将对比例和实施例的磁铁工件浸入到均匀悬浮有纳米SiO2的复合液体蜡(90重量％液体蜡+10重量％助溶剂)中，慢慢取出，附着固化成膜。经检测，平均膜厚为0.001mm。将对照例的磁铁工件上喷涂悬浮有纳米SiO2的乙醇溶液，至平均膜厚0.001mm。将成膜的工件放置入热处本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种稀土烧结磁铁的表面处理方法，其特征在于，包括以下步骤：1)稀土烧结磁铁工件进行前处理，所述稀土烧结磁铁工件的氧含量为2000ppm以下；2)将经过前处理的所述工件用混合有纳米金属氧化物的有机封闭材料封闭处理，成膜；3)对成膜的所述工件在真空环境或惰性气氛环境中进行热处理；4)降温，取出工件获得。

【技术特征摘要】
1.一种稀土烧结磁铁的表面处理方法，其特征在于，包括以下步骤：1)稀土烧结磁铁工件进行前处理，所述稀土烧结磁铁工件的氧含量为2000ppm以下；2)将经过前处理的所述工件用混合有纳米金属氧化物的有机封闭材料封闭处理，成膜；3)对成膜的所述工件在真空环境或惰性气氛环境中进行热处理；4)降温，取出工件获得。2.根据权利要求1中所述的一种稀土烧结磁铁的表面处理方法，其特征在于：所述纳米金属氧化物选自纳米SiO2、纳米Al2O3、纳米Dy2O3、纳米MgO、纳米ZnO或纳米Tb2O3中的至少一种。3.根据权利要求2中所述的一种稀土烧结磁铁的表面处理方法，其特征在于：所获得的经过表面处理的稀土烧结磁铁为耐腐蚀磁铁和/或耐热磁铁。4.根据权利要求1或2或3中所述的一种稀土烧结磁铁的表面处理方法，其特征在于：在所述封闭剂中，所述纳米金属氧化物的浓度为0.01g/ml～0.2g/ml。5.根据权利要求4中所述的一种稀土烧结磁铁的表面处理方法，其特征在于：所述有机封闭材料中含有抗氧化剂，所述抗氧化剂选自硬脂酸、硬脂酸锌或硬脂酸镁中的至少...

【专利技术属性】
技术研发人员：傅东辉，吴珊，谢菊华，永田浩，
申请(专利权)人：厦门钨业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35