稀土磁铁的制造方法技术

一种稀土磁铁的制造方法，能减少原料粉末中的含氧量，避免发热和着火的危险并提高稀土磁铁的磁铁特性。该制法包括：利用干式压制法将含氧量４０００（质量）ｐｐｍ以下的稀土合金粉末压缩成形并由此制作压型体２０的压制工序；和使压型体由其表面浸渍有机溶剂２１的工序；以及烧结压型体２０的工序。在该压型体２０形成之后，使压型体表面上浸渍有机溶剂２１，其结果，有效地抑制稀土元素的氧化并可防止着火。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及稀土磁铁制造方法，更详细地说，涉及使用减少含氧量的稀土合金粉末，制造磁特性优良的稀土烧结磁铁的方法。R-Fe-B系稀土磁铁(R为含Y的稀土元素)主要是由R2Fe14B的正方晶化合物组成的主相、和由Nd等组成的R富相、以及B富相构成的。在R-Fe-B系稀土磁铁中，若增加作为主相的R2Fe14B的正方晶化合物的存在比率，则可提高其磁特性。R富相为了液相烧结，需要最低量，但是，由于R与气氛中的氧反应而形成R2O3的氧化物，因此R的一部分消耗在对烧结无作用的部分之中。因而，只有由于氧化而消耗部分的剩余部分的R是需要的。R2O3氧化物的生成，气氛中的氧量越大越显著。为此，迄今已经研究了这样一个问题，即通过减少粉末制作时气氛中的氧量来控制R2O3的生成，以此来提高烧结磁铁的磁特性。这样，用于制造R-Fe-B磁铁的R-Fe-B系合金粉末中的氧含量少，是理想的。然而，通过降低R-Fe-B系合金粉末的氧量来改善磁铁特性的方法，作为批量生产的技术尚未实现。其理由是由于在低度控制氧浓度的环境下，制作R-Fe-B系合金粉末，若使合金粉末的氧量例如下降到4000(质量)ppm以下，则粉末与大气中的氧发生激烈反应，即使在常温下数分钟也可能着火。其次，通过吸收和储存氢法粉碎时，合金的稀土富部分受到破坏，因此，在粉碎的粉末表面上露出的稀土元素变多，从而更加容易着火。从而，尽管人们已经理解到为了提高磁特性，减少R-Fe-B系合金粉末的氧量，是理想的，但是，实际上在工厂等现场处理降低含氧浓度的R-Fe-B系合金粉末，是极其困难的。尤其是，在将粉末压缩成形的压制工序中，由于伴随压缩在粉末之间产生的磨擦热，或者在取出压型体时在粉末与模腔内壁之间产生的磨擦热的作用，压型体的温度上升，因此着火的危险很大。以防止这种着火为目的，曾考虑过将压制装置的周边制作非氧气氛，但是由于难于供给原料或取出压型体而不能实用。还有，在每次从压制装置取出压型体时，若迅速地将各压型体进行烧结，也许可以避免着火的问题，然而这是一种效率极差的方法，不能面向批量生产。还有，在由压制至烧结工序之间，在极低氧浓度的气氛下控制压型体，这在批量生产设备方面，也是困难的。还有，对于压制工序前的微粉末添加脂肪酸酯等液体润滑剂，进行粉末压缩性或成形性的提高。通过添加上述液体润滑剂，可在粉末粒子的表面上形成薄的油性覆膜，但是不可能充分防止氧浓度4000(质量)ppm以下的粉末的氧化。根据以上的理由，曾进行过下列工作，即在粉碎R-Fe-B系合金时，有意地向气氛中导入微量氧，用这种方法使微粉碎粉末的表面被薄薄地氧化，以降低其反应性能。例如，在特公平6-6728号公报中公开了这样一种技术，即通过含有给定量氧的超音速惰性气流对稀土合金进行微粉碎，同时在经过粉碎而产生的微粉末的粒子表面上薄薄地形成一层氧化覆膜。根据这种技术，由于大气中的氧被粉末粒子表面的氧化覆膜所遮断，因此可防止因氧化而产生的热或着火。但是，由于在粉末粒子的表面上存在着氧化覆膜，所以粉末中所含的氧量大增。从而，烧结后的烧结体所含的氧量增加(即稀土氧化物的量增加)，所得到的烧结磁铁的磁特性不良。与此相对，特开平10-321451号公报中公开了这样一种湿式成型法，即将低氧量的R-Fe-B系合金粉末与矿物油等混合制成浆料，然后使用该浆料制作压型体。由于浆料中的粉末粒子不与大气接触，所以可使R-Fe-B系合金粉末的含氧量低，故可防止发热与着火。此外，在制作铁氧体磁铁时，也广泛地采用湿式成形法。在制造铁氧体磁铁中，为了制作浆料而使用水。然而，在R-Fe-B系磁铁中，由于粉末与水发生反应，所以难于使用水，为此，如上所述采用矿物油等油剂。在R-Fe-B系磁铁中，作成浆料后，由于浆料中挥发的油剂量少，所以多半采用挥发性较低的矿物油等。然而，若根据上述已有的技术，则在将浆料状的R-Fe-B系合金粉末填充到压制装置的模腔内之后，由于需要挤出油份并实行压制工序，故产率低。还有，如所周知，R-Fe-B系烧结磁铁中，当磁铁中所含的碳量增加时，磁特性下降。因此，为了在烧结后得到具有优良的磁特性的稀土磁铁，为了挥发用于形成上述浆料所使用的油剂，需要进行高温下的脱油工序。然而，在上述已有技术中，制作压型体后，在整个压型体中残留有油剂，还由于该油剂浸渍量大，所以需要脱油工序的时间变长，因而存在着产量低的问题。本专利技术是鉴于上述各点而提出的，其主要目的在于，提供一种使用低氧浓度的稀土合金粉末安全而高效地制造稀土磁铁的方法。本专利技术的R-Fe-B系，包括利用干式压制法将含氧量4000(质量)ppm以下的稀土合金粉末压缩成形并由此制作压型体的压制工序；和使所述压型体由其表面浸渍有机溶剂的工序；以及烧结所述压型体的工序。将所述稀土合金粉末的平均粒径定为10μm以下，是理想的。所述的稀土合金粉末在填充到用于制造压型体的压制装置的模腔内前，被置于氧浓度5000(体积)ppm以下的惰性气氛的气体中，是理想的。所述油剂在20℃下具有8Pa以上的蒸气压，是理想的。在所述浸渍工序后，通过所述油剂的挥发，至少暂时地降低所述压型体的温度。所述油剂由烃系溶剂构成，是理想的，尤其，由异链烷烃等饱和烃系溶剂构成，是更理想的。在所述压制工序前，向所述稀土合金粉末中添加润滑剂，是理想的。在烧结所述压型体前，进行实质上除去所述油剂的油剂除去工序时，在除去所述油剂工序后到烧结的时间，不要使所述压型体与大气接触，是理想的。所述除去油剂的工序是在减压下于100-600℃的温度范围内进行0.1-8小时，是理想的。在理想的实施方式中，在所述压制工序后，测定所述压型体的表面温度，在所述表面温度达到预先设定的水平以上时，不要使所述压型体浸渍油剂，而在所述表面温度达不到预先所设定的水平时，要使所述压形体浸渍油剂，是理想的。在这种情况下，使用红外线温度传感器测定所述压型体的表面温度，是理想的。还有，将所述表面温度为预先设定水平以上的压型体储存在可密闭的回收箱内，是理想的。在理想的实施方式中，利用具有用于所述压型体出入的开口部和可关闭所述开口部的开闭器的浸渍槽，实行浸渍工序。也可利用多个储存有所述油剂的浸渍槽，将给定数目的压型体分在各自的浸渍槽中实行浸渍工序。在所述浸渍槽上装有冷却所述油剂的冷却器，是理想的。在理想的实施方式中，在所述浸渍槽上安装有测定所述油剂温度的温度测定器。在理想的实施方式中，在所述浸渍工序后烧结前，将所述压型体在惰性气氛中放置在烧结底板上。取代此种作法，也可在所述浸渍工序后烧结前，将所述压型体在惰性气氛中储存在烧结箱内。在本说明书中，“油剂”为疏水性液体，包括烃系溶剂和润滑剂。以下对附图及其标号作简单的说明。附图说明图1为表示最适于磁性粉末成形的压制装置大致构成的剖视图。图2为本专利技术－实施方式中浸渍工序的图。图3为表示本专利技术实施例的浸渍处理后经过时间与压型体温度之间关系的曲线图。图4为表示对比例的由压制装置取出成形体后经过时间与压型体温度之间关系的曲线图。图5为表示本专利技术其他实施方式使用的压制装置、浸渍槽、烧结箱等图。图6为表示本专利技术其他另一实施方式中使用的压制装置、浸渍槽、烧结箱等图。在上述附图中，1-冲模、2-下冲头、3-上冲头、4-原料粉末、5-线圈、7-线圈、1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系稀土磁铁的制造方法，包括：利用干式压制法将含氧量４０００（质量）ｐｐｍ以下的稀土合金粉末压缩成形并由此制作压型体的压制工序；和使所述压型体由其表面浸渍有机溶剂的工序；以及烧结所述压型体的工序。

【技术特征摘要】
JP 2000-4-21 120248/2000;JP 1999-11-12 323003/19991．一种R-Fe-B系稀土磁铁的制造方法，包括利用于式压制法将含氧量4000(质量)ppm以下的稀土合金粉末压缩成形并由此制作压型体的压制工序；和使所述压型体由其表面浸渍有机溶剂的工序；以及烧结所述压型体的工序。2．根据权利要求1所述的R-Fe-B系稀土磁铁的制造方法，将所述稀土合金粉末的平均粒径定为10μm以下。3．根据权利要求1所述的R-Fe-B系稀土磁铁的制造方法，所述的稀土合金粉末在填充到用于制造压型体的压制装置的模腔中之前，被置于氧浓度5000(体积)ppm以下的惰性气氛的气体中。4．根据权利要求1所述的R-Fe-B系稀土磁铁的制造方法，所述油剂在20℃下具有8Pa以上的蒸气压。5．根据权利要求4所述的R-Fe-B系稀土磁铁的制造方法，在所述浸渍工序之后，通过所述油剂的挥发，至少暂时地降低所述压型体的温度。6．根据权利要求1所述的R-Fe-B系稀土磁铁的制造方法，所述油剂由烃系溶剂构成。7．根据权利要求1所述的R-Fe-B系稀土磁铁的制造方法，所述油剂由饱和烃系溶剂构成。8．根据权利要求1所述的R-Fe-B系稀土磁铁的制造方法，在所述压制工序前，向所述稀土合金粉末中添加润滑剂。9．根据权利要求1至8任一项所述的R-Fe-B系稀土磁铁的制造方法，在烧结所述压型体前，进行实质上除去所述油剂的油剂除去工序，在除去所述油剂工序后到烧结的时间，不要使所述压型体与大气接触。10．根据权利要求9所...

【专利技术属性】
技术研发人员：国吉太，森本仁，
申请(专利权)人：株式会社新王磁材，
类型：发明
国别省市：JP[日本]