一种含碳纳米管的正极浆料、其制备方法及用途技术

本发明专利技术提供了一种均匀分散的含碳纳米管的正极浆料、其制备方法及在锂离子电池用途。本发明专利技术的方法包括：1)将聚偏二氟乙烯树脂与NMP混合，制成聚偏二氟乙烯胶液；2)将正极活性物质加入NMP中浸润，得到正极活性物质浸润液；3)将正极活性物质浸润液与碳纳米管导电浆料混合，得到正极浆料预分散液；4)将聚偏二氟乙烯胶液与正极浆料预分散液混合，搅拌分散，在只开启公转不开启自转的条件下搅拌稳定后得到含碳纳米管的正极浆料。本发明专利技术的正极浆料内各组分分散均匀性好，碳纳米管的分散均匀性高，避免了碳纳米管团聚过快的问题，也避免了锂离子电池正极浆料沉降速率过快的问题，提升采用该浆料制成的极片的导电性能。

Positive size slurry containing carbon nano tube, preparation method and application thereof

The invention provides a uniformly dispersed positive carbon paste containing carbon nanotubes, a preparation method thereof and use in a lithium ion battery. The method of the invention comprises: 1) polyvinylidene fluoride resin two and NMP mixed, made of polyvinylidene fluoride two glue; 2) the cathode active material into NMP infiltration, obtained positive active material infiltration liquid; 3) the positive active material infiltration liquid and carbon nanotube conductive paste mixed by anode slurry predispersing liquor; 4) polyvinylidene fluoride two glue and cathode slurry pre dispersion mixing, stirring dispersion in open revolution opens under the condition of stability is obtained after mixing cathode slurry containing carbon nanotubes. The invention of the cathode slurry components in dispersion uniformity, the dispersion of carbon nanotubes with high uniformity, avoids the problem of excessive agglomeration of carbon nanotubes, but also to avoid the lithium ion battery anode slurry sedimentation rate too fast, to enhance the use of conductive pole piece can be made of the slurry.

【技术实现步骤摘要】
一种含碳纳米管的正极浆料、其制备方法及用途
本专利技术属于锂离子电池正极浆料制备领域，涉及一种正极浆料、其制备方法及用途，具体涉及一种均匀分散的含碳纳米管的正极浆料、其制备方法及在锂离子电池的用途。
技术介绍
锂离子电池由于工作电压高、能量密度高、循环寿命长和对环境友好等优点，被广泛用于3C数码产品、电动汽车和军事航天等领域。浆料的制备是锂电池生产环节的关键工序，浆料混合的均匀程度直接关系到后续各工序的制备工艺及电池性能。目前锂离子电池正极碳纳米管导电材料的匀浆方案采取：步骤一、聚偏氟乙烯胶液的制备；步骤二、锂离子电池浆料的制备：(1)聚偏氟乙烯胶液和碳纳米管导电浆料的混合；(2)第一次活性物质的加入；(3)第二次活性物质和第二次胶液的加入。因聚偏氟乙烯胶液和碳纳米管导电浆料胶液存在一定的协同作用，该磷酸铁锂电池浆料的碳纳米管分散工艺，不能完全保证碳纳米管导电材料的均一性，且活性物质分两次加入使操作繁琐且添加延长了浆料的搅拌时间。
技术实现思路
针对现有技术中存在的上述问题，本专利技术的目的在于提供一种均匀分散的含碳纳米管的正极浆料、其制备方法及在锂离子电池的用途。采用本专利技术的方法制备得到的正极浆料均一稳定，其中的碳纳米管分散均匀，解决了现有技术因碳纳米管材料与聚偏二氟乙烯胶液的协同作用导致的活性物质浆料团聚、分散不均一的问题。为达上述目的，本专利技术采用以下技术方案：第一方面，本专利技术提供一种含碳纳米管的正极浆料的制备方法(工艺流程图参见图1)，所述方法包括以下步骤：S1、将聚偏二氟乙烯(polyvinylidenedifluoride,PVDF)树脂与分散剂混合，得到聚偏二氟乙烯胶液；S2、将正极活性物质加入到分散剂中进行浸润，得到正极活性物质浸润液；S3、将正极活性物质浸润液与碳纳米管导电浆料混合，得到正极浆料预分散液；S4、将S1得到的聚偏二氟乙烯胶液与S3得到的正极浆料预分散液混合，搅拌分散，在只开启公转不开启自转的条件下搅拌稳定后得到含碳纳米管的正极浆料。以下作为本专利技术优选的技术方案，但不作为对本专利技术提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好的达到和实现本专利技术的技术目的和有益效果。优选地，S1和S2所述的分散剂独立地选自N-甲基吡咯烷酮(1-Methyl-2-pyrrolidinone,NMP)、N,N-二甲基甲酰胺(N，N-dimetylformamide,DMF)或二甲基亚砜(Dimethylsulfoxide,DMSO)中的任意一种或至少两种的组合。优选地，S1中，以所述聚偏二氟乙烯树脂和分散剂的总质量为100％计，聚偏二氟乙烯树脂与分散剂的质量比为(6％～10％):(90％～94％)，例如为6％:94％、7％:93％、7.5％:92.5％、8％:92％、8.5％:91.5％、9％:91％、9.3％:90.7％或10％:90％等，优选为8％:92％。作为本专利技术所述方法的优选技术方案，S1所述混合的过程中包含搅拌分散的步骤，所述搅拌分散的步骤优选为：先在只开启公转不开启自转的条件下一次搅拌3min～5min，例如为3min、4min、4.5min或5min等，再在既开启公转又开启自转的条件下二次搅拌120min～150min，例如为120min、125min、130min、132min、135min、138min、140min、145min或150min等。优选地，在此优选技术方案中，S1所述混合的过程中包含搅拌分散的步骤，且一次搅拌中，公转的转速为10rpm～15rpm，例如为10rpm、12rpm、13rpm、14rpm或15rpm等；二次搅拌中，公转的转速为20rpm～30rpm，例如为20rpm、22rpm、24rpm、25rpm、26rpm、27rpm、28rpm或30rpm等，自转的转速为2000rpm～2500rpm，例如为2000rpm、2100rpm、2150rpm、2200rpm、2250rpm、2300rpm、2400rpm或2500rpm等。采用此优选技术方案提供的搅拌分散方式，可以使聚偏二氟乙烯树脂和分散剂之间达到更好的分散效果。本专利技术中，所述“自转”指分散盘的旋转。优选地，S2所述正极活性物质为磷酸铁锂、磷酸亚铁锂或三元材料中的任意一种或至少两种的组合，但并不限于上述列举的正极活性物质，其他本领域常用的正极活性物质也可用于本专利技术。优选地，S2所述正极活性物质与分散剂的质量比为3:1～1:1，例如3:1、2.8:1、2.5:1、2.3:1、2:1、1.5:1、1.2:1或1:1等，优选为2:1。作为本专利技术所述方法的优选技术方案，S2所述浸润的过程中包含搅拌分散的步骤，所述搅拌分散的步骤优选为：先在只开启公转不开启自转的条件下一次搅拌3min～5min，例如为3min、3.5min、4min或5min等，再在既开启公转又开启自转的条件下二次搅拌60min～80min，例如为60min、65min、70min、75min、78min或80min等。优选地，在此优选技术方案中，S2所述浸润的过程中包含搅拌分散的步骤，且一次搅拌中，公转的转速为10rpm～15rpm，例如为10rpm、11rpm、13rpm、14rpm或15rpm等；二次搅拌中，公转的转速为20rpm～30rpm，例如为20rpm、22rpm、23rpm、25rpm、26rpm、28rpm或30rpm等，自转的转速为2000rpm～2500rpm，例如为2000rpm、2100rpm、2200rpm、2250rpm、2300rpm、2400rpm或2500rpm等。采用此优选技术方案提供的搅拌分散方式，可以使分散剂对正极活性物质的浸润效果更佳。优选地，S3所述碳纳米管导电浆料包括碳纳米管和N-甲基吡咯烷酮NMP。优选地，S3所述碳纳米管导电浆料的质量浓度为4％～6％，例如为4％、4.2％、4.5％、4.7％、5％、5.3％、5.5％或6％等，优选为5％。优选地，S3所述正极活性物质浸润液与碳纳米管导电浆料的质量比为9:1～5:1，例如为9:1、8.8:1、8.5:1、8.3:1、8:1、7.5:1、7:1、6.6:1、6.4:1、6.2:1、6:1、5.5:1或5:1等，优选为7:1。作为本专利技术所述方法的优选技术方案，S3所述混合的过程中包含搅拌分散的步骤，所述搅拌分散的步骤优选为：在既开启公转又开启自转的条件下搅拌60min～80min，例如为60min、65min、70min、72min、75min、77min或80min等。优选地，在此优选技术方案中，S3所述混合的过程中包含搅拌分散的步骤，且所述搅拌中，公转的转速为20rpm～30rpm，例如为20rpm、22rpm、24rpm、25rpm、26rpm、28rpm或30rpm等，自转的转速为2000rpm～2500rpm，例如为2000rpm、2100rpm、2200rpm、2300rpm、2350rpm、2400rpm或2500rpm等。采用此优选技术方案提供的搅拌分散方式，可以使正极活性物质浸润液与碳纳米管导电浆料混合之间达到更好的分散效果。优选地，S4所述搅拌分散的步骤为：在既开启公转又开启自转的条件下搅拌180min～200mi本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含碳纳米管的正极浆料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：S1、将聚偏二氟乙烯PVDF树脂与分散剂混合，得到聚偏二氟乙烯胶液；S2、将正极活性物质加入到分散剂中进行浸润，得到正极活性物质浸润液；S3、将正极活性物质浸润液与碳纳米管导电浆料混合，得到正极浆料预分散液；S4、将S1得到的聚偏二氟乙烯胶液与S3得到的正极浆料预分散液混合，搅拌分散，在只开启公转不开启自转的条件下搅拌稳定后得到含碳纳米管的正极浆料。

【技术特征摘要】
1.一种含碳纳米管的正极浆料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：S1、将聚偏二氟乙烯PVDF树脂与分散剂混合，得到聚偏二氟乙烯胶液；S2、将正极活性物质加入到分散剂中进行浸润，得到正极活性物质浸润液；S3、将正极活性物质浸润液与碳纳米管导电浆料混合，得到正极浆料预分散液；S4、将S1得到的聚偏二氟乙烯胶液与S3得到的正极浆料预分散液混合，搅拌分散，在只开启公转不开启自转的条件下搅拌稳定后得到含碳纳米管的正极浆料。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S1和S2所述的分散剂独立地选自N-甲基吡咯烷酮NMP、N,N-二甲基甲酰胺DMF或二甲基亚砜DMSO中的任意一种或至少两种的组合。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，S1中，以所述聚偏二氟乙烯树脂和分散剂的总质量为100％计，聚偏二氟乙烯树脂与分散剂的质量比为(6％～10％):(90％～94％)，优选为8％:92％；优选地，S1所述混合的过程中包含搅拌分散的步骤，所述搅拌分散的步骤优选为：先在只开启公转不开启自转的条件下一次搅拌3min～5min，再在既开启公转又开启自转的条件下二次搅拌120min～150min；优选地，所述一次搅拌中，公转的转速为10rpm～15rpm；优选地，所述二次搅拌中，公转的转速为20rpm～30rpm，自转的转速为2000rpm～2500rpm。4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，S2所述正极活性物质为磷酸铁锂、磷酸亚铁锂或三元材料中的任意一种或至少两种的组合；优选地，S2所述正极活性物质与分散剂的质量比为3:1～1:1，优选为2:1；优选地，S2所述浸润的过程中包含搅拌分散的步骤，所述搅拌分散的步骤优选为：先在只开启公转不开启自转的条件下一次...

【专利技术属性】
技术研发人员：李光，邹友生，龙猛，马成勇，吕正中，刘金成，
申请(专利权)人：湖北金泉新材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42