一种水合肼的制备方法技术

本发明专利技术属于化学合成技术领域，具体涉及一种水合肼的制备方法，该方法包括在蒸馏塔中水解酮连氮以获得水合肼的步骤，其特征在于：在酮连氮水解制取水合肼的水解液中加入适量的催化剂，所述催化剂是指盐酸肼、硫酸肼中的一种或两种的混合物。该方法能有效地促进了水解反应的进行，使酮连氮的水解反应能在常压下进行，降低了水解反应的温度和压力，缩短了水解时间，提高了水合肼的收率，减少了蒸汽消耗，对水解装置要求低，水解过程危险性小，具有工业实施简单和经济效益显著等特点。

Process for preparing hydrazine hydrate

The invention belongs to the technical field of chemical synthesis, particularly relates to a method for preparing hydrazine hydrate, the method comprises in a distillation column ketazine hydrolysis to obtain hydrazine hydrate step, characterized in that: even the hydrolysis liquid nitrogen ketone hydrazine hydrolysis for adding proper amount of catalyst, the catalyst is a mixture of one or two hydrochloric acid hydrazine and hydrazine sulfate. This method can effectively promote the hydrolysis reaction, the hydrolysis of nitrogen to ketone even under normal pressure, reducing the hydrolysis temperature and pressure, shorten the hydrolysis time, improve the yield of hydrazine hydrate, reduce the steam consumption and low requirement for the hydrolysis device, water solution of small risk with the implementation of industrial characteristics significantly simple and economic benefit etc..

【技术实现步骤摘要】
一种水合肼的制备方法
本专利技术属于化学合成
，具体涉及一种水合肼的制备方法。
技术介绍
水合肼是一种重要的化工原料和用途广泛的化工产品，可由酮连氮水解精制得到，是生产发泡剂、农药、医药、染料、显影剂和还原剂的重要原料，还用于制造高纯度金属、合成纤维及稀有元素分离、大型锅炉给水的脱氧、火箭燃料和炸药的生产等。目前，国内水合肼的生产方法主要有三种：拉希法、尿素法和酮连氮法。其中，酮连氮法的收率最高，该法近年来在国内发展迅速。酮连氮通常是在丙酮的存在下用氧化剂（次氯酸钠或过氧化氢）氧化氨来合成的丙酮连氮。丙酮连氮在高压下水解生成水合肼和丙酮，水解生成的丙酮被循环用于制取丙酮连氮。反应方程式如下：2NH3+NaClO+2(CH3)2C=O→(CH3)2C=N-N=C(CH3)2+NaCl+3H2O(CH3)2C=N-N=C(CH3)2+3H2O→2(CH3)2C=O+N2H4•••••••H2O通常，丙酮连氮的水解是这样进行的：让丙酮连氮和水以一定的比例连续供给到蒸馏塔，然后在加压下进行水解反应，获得馏出液形式的丙酮和水的共沸物以及蒸馏残液形式的水合肼溶液。酮连氮水解制水合肼是一个可逆吸热反应，为了推进水解反应的进行，水解温度一般在150~200℃，压力在0.8~1MPa，水解时间在8~10小时，收率为80%~90%。因此，现有技术存在水解温度高、压力大，水解时间长，收率低，蒸汽用量大（生产1吨水合肼需消耗约16吨蒸汽），对水解装置要求高，水解过程危险性大等问题。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术人对酮连氮水解工艺进行了深入的研究，结果发现，在酮连氮水解液中加入适量催化剂能有效促进水解反应的进行，可以降低水解的温度和压力，缩短水解时间，提高水合肼的收率。本专利技术就是基于这一发现来完成的。本专利技术的目的是提供一种水合肼的制备方法，该方法能够降低酮连氮水解反应的温度和压力，缩短水解时间，提高水合肼的收率，减少蒸汽消耗，对水解装置要求低，水解过程危险性小，而且它还具有工业实施简单和经济效益显著等特点。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：在酮连氮水解制取水合肼的水解液中加入适量的催化剂，所述催化剂是指盐酸肼、硫酸肼中的一种或两种的混合物，催化剂的加入量为酮连氮质量的5%~30%。具体的工艺步骤是：将丙酮连氮和水以摩尔比1∶5~1∶20加入到蒸馏塔中，再向蒸馏塔中加入丙酮连氮质量5%~30%的催化剂，然后在塔底温度120~130℃和塔顶温度60~100℃下以回流比R=5~20进行蒸馏，水解时间为4~6小时，丙酮和水的共沸物从塔顶蒸出以馏出液的形式回收，水解完成后，继续蒸馏，收集塔顶温度在110~120℃时的馏出液即为水合肼（浓度为80~90%）；塔底含有催化剂的蒸馏残液可循环用于水解反应。本专利技术的有益效果如下：本专利技术通过向酮连氮水解液中加入催化剂，有效地促进了水解反应的进行，使酮连氮的水解反应能在常压下进行，降低了水解反应的温度和压力，缩短了水解时间，提高了水合肼的收率（将水合肼的收率从80~90%提高到90~95%），减少了蒸汽消耗（生产1吨水合肼只需消耗约8吨蒸汽），对水解装置要求低，水解过程危险性小，具有工业实施简单和经济效益显著等特点。具体实施方式实施例1将224kg丙酮连氮和180kg水加入到蒸馏塔（内直径=360mm，高度=15000mm，45个塔盘的泡罩塔）中，再向蒸馏塔中加入25kg盐酸肼，然后在塔底温度120~130℃和塔顶温度60~100℃下以回流比R=10进行蒸馏，水解时间为6小时，丙酮和水的共沸物从塔顶蒸出以馏出液的形式回收，水解完成后，继续蒸馏，收集塔顶温度在110~120℃时的馏出液109.6kg，水合肼含量为83%。实施例2将224kg丙酮连氮和250kg水加入到蒸馏塔（内直径=360mm，高度=15000mm，45个塔盘的泡罩塔）中，再向蒸馏塔中加入45kg硫酸肼，然后在塔底温度120~130℃和塔顶温度60~100℃下以回流比R=15进行蒸馏，水解时间为5小时，丙酮和水的共沸物从塔顶蒸出以馏出液的形式回收，水解完成后，继续蒸馏，收集塔顶温度在110~120℃时的馏出液105.7kg，水合肼含量为88%。实施例3将224kg丙酮连氮和320kg水加入到蒸馏塔（内直径=360mm，高度=15000mm，45个塔盘的泡罩塔）中，再向蒸馏塔中加入35kg盐酸肼和28kg硫酸肼，然后在塔底温度120~130℃和塔顶温度60~100℃下以回流比R=12进行蒸馏，水解时间为4小时，丙酮和水的共沸物从塔顶蒸出以馏出液的形式回收，水解完成后，继续蒸馏，收集塔顶温度在110~120℃时的馏出液110.6kg，水合肼含量为85%。实施例4将224kg丙酮连氮和220kg水加入到实施例3中带有蒸馏残液的蒸馏塔中，然后在塔底温度120~130℃和塔顶温度60~100℃下以回流比R=8进行蒸馏，水解时间为5小时，丙酮和水的共沸物从塔顶蒸出以馏出液的形式回收，水解完成后，继续蒸馏，收集塔顶温度在110~120℃时的馏出液113.4kg，水合肼含量为82%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水合肼的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将丙酮连氮和水以摩尔比1∶5～1∶20加入到蒸馏塔中，再向蒸馏塔中加入催化剂，然后在塔底温度120～130℃和塔顶温度60～100℃下以回流比R=5～20进行蒸馏，水解时间为4～6小时，丙酮和水的共沸物从塔顶蒸出以馏出液的形式回收，水解完成后，继续蒸馏，收集塔顶温度在110～120℃时的馏出液即为水合肼；塔底含有催化剂的蒸馏残液可循环用于水解反应；所述的催化剂是指盐酸肼、硫酸肼中的一种或两种的混合物，催化剂的加入量为丙酮连氮质量的5%～30%。

【技术特征摘要】
1.一种水合肼的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将丙酮连氮和水以摩尔比1∶5～1∶20加入到蒸馏塔中，再向蒸馏塔中加入催化剂，然后在塔底温度120～130℃和塔顶温度60～100℃下以回流比R=5～20进行蒸馏，水解时间为4～6小时，丙酮和水的共...

【专利技术属性】
技术研发人员：李亚杉，
申请(专利权)人：李亚杉，
类型：发明
国别省市：重庆,50