一种锡烯粉体的制备方法技术

本发明专利技术提供一种锡烯粉体的制备方法，包括如下步骤：将含量为99.9%的锡锭，冷却至零下20度，锡锭会"自动"变成一堆粉末，将锡粉制备成插层锡粉，又将插层锡粉制备成锡粉与化学发泡剂的固体混合物，通过这两个步骤的处理增加了插层锡粉间的间隙，使插层锡粉更容易形成锡烯；然后通过对锡粉与化学发泡剂的固体混合物进行微波处理，制得单层至30层的成品锡烯，片层厚度为0.5～15nm，尺寸大小在50～4000nm之间。由此可见，本发明专利技术所制备的锡烯尺寸适中且均匀，而且工艺简单、成本低廉、剥离时间短、锡烯产率高，易于实现规模化生产。

Process for preparing tin oxide powder

The present invention provides a method for preparing allyl tin powder, comprising the following steps: content of 99.9% tin ingot, cooled to minus 20 degrees, tin will be \automatically\ into a pile of powder, the powder prepared by intercalation and intercalation of tin tin powder, prepared solid mixture of tin powder and chemical foaming agent, through these two steps increase the gap between the inserted layer of tin, the tin tin intercalation easier to form graphene; then the solid mixture powder and chemical foaming agent by microwave treatment, the prepared products stannylene monolayer to 30 layers, layer thickness is 0.5 ~ 15nm, in between 50 ~ 4000nm size. Thus, the invention has the advantages of moderate size and uniform size, simple process, low cost, short stripping time and high yield of tin, and is easy to realize large-scale production.

【技术实现步骤摘要】
一种锡烯粉体的制备方法
本专利技术属于二维新材料制备领域，特别涉及一种锡烯粉体的制备方法。
技术介绍
二维纳米材料如石墨烯、过渡金属硫化物等，以其优异的物理和结构特性已经在电子、传感和光电器件等多领域表现出非凡的应用潜力。其中，石墨烯作为最具代表性的二维材料已经被广泛研究。它具有超高的载流子迁移率，但缺乏带隙却严重阻碍了石墨烯在逻辑半导体器件如场效应晶体管中的应用。而作为过渡金属硫化物半导体家族的代表成员，二硫化钼具有明显的带隙，且在n-型晶体管中表现出优异的开关比特性。然而，二硫化钼中结构缺陷存在可能会导致电子迁移率的降低，从而影响它的电学性能。因此，探索更多的新型功能二维半导体材料仍然意义重大。狄拉克材料是一类具有狄拉克圆锥型能带结构的新型材料，该特殊的能带结构将导致电子的行为类似有效质量为零的相对论粒子从而实现极高的迁移率和极低的电阻率，进而可以大幅提高电子器件的处理速度。狄拉克材料最典型的代表就是当前世界研究热点之一的石墨烯。石墨烯是世界上第一个绝对厚度只有一个原子层的二维材料，其具有优越的电导和热导性能从而被期待广泛应用于高速电子和光电子领域。然而由于石墨烯不具有带隙，限制了其电流控制的开/关比，导致其超高电子迁移率很难应用到高速逻辑器件中。拓扑绝缘体是最近几年新兴起的一类新的固体状态，其内部具有带隙从而是绝缘体，而边界(表面对于三维，边缘对于二维)则是导体且其传导受到时间反演对称性保护，防止了由非磁性杂质和缺陷导致的散射的发生，从而可实现极高的载流子迁移率和极低的电阻率。然而截至目前，拓扑绝缘体特性仅能在极低温度(低于10K)下观测到从而使其很难具有实际应用。与碳同处于IV族的锡也可以形成和石墨烯相似的单层蜂窝状晶体结构，且作为一种宽带隙二维拓扑绝缘体，其物理性质在一些方面将优于石墨烯。单原子层锡(锡烯)是一种宽带隙二维拓扑绝缘体，子自旋霍尔效应可以导电且电流方向与电子自旋方向锁定。如能获得高质量的锡烯材料，利用其特性，用于高性能器件的研究，将有望解决当前微电子产业面临的困境。与石墨烯相比，锡烯的最大优点是拥有能隙，而且锡烯能隙的大小可通过改变堆叠的锡烯层数进行调节，这使得锡烯很容易进行光探测，因此锡烯在场发射晶体管、光电转换器件、二次电池等方面具有巨大的潜在应用价值。
技术实现思路
本专利技术提供了一种锡烯粉体的制备方法，不仅所制备的锡烯尺寸适中且均匀，而且工艺简单、成本低廉、剥离时间短、锡烯产率高，易于实现规模化生产。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种制备锡烯的方法，包括如下步骤；步骤A：将含量为99.9%的锡锭，冷却至零下20度，锡锭变成一堆粉末，得到锡粉；步骤B：将锡粉分散在分散液中，并超声处理0.5～200小时，超声频率为15Hz，功率密度为100w，再进行固液分离，得到插层锡粉；其中，所述的分散液为无机酸溶液、无机碱溶液、盐溶液、有机溶液或离子液体中的至少一种；步骤C：将插层锡粉分散到化学发泡剂溶液中，并超声处理0.5～200小时，超声频率为15Hz，功率密度为100w，再进行固液分离，然后对固液分离后的固体进行干燥，从而得到锡粉与化学发泡剂的固体混合物；其中，每毫升化学发泡剂溶液中分散0.1～100mg的插层锡粉；步骤D：对锡粉与化学发泡剂的固体混合物进行微波处理，微波功率为100～1000W，在微波处理1秒～1小时后，即制得成品锡烯粉体。步骤C中所述的化学发泡剂溶液由化学发泡剂与溶解液混合而成；其中，化学发泡剂为水杨酸、碳酸氢铵、碳酸铵、硝酸铵、偶氮类化合物、高氯酸化合物、叠氮类化合物或酰肼类化合物中的至少一种；所述溶解液为水、甲醇、乙醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、N,N’-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、乙腈、二氯甲烷、二氯乙烷、二氯丙烷、三氯甲烷、三氯乙烷、四氢呋喃、二苯醚、苯、甲苯、二甲苯、己烷或环己烷中的至少一种。优选的，在步骤B中，先向分散液中加入添加剂，再将锡粉分散在分散液中；其中，所述的添加剂为离子型表面活性剂，非离子型表面活性剂或具有油水双亲性质的化合物中的至少一种。步骤B中所述无机酸溶液为稀硫酸、稀盐酸、稀硝酸或稀磷酸中的至少一种，其浓度为0.001～5mol/L，pH值为0.1～7。步骤B中所述无机碱溶液为氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾中的至少一种，其浓度为0.001～5mol/L，pH值为7～12。步骤B中所述盐溶液为氯化钠、次氯酸钠、氯化钾、次氯酸钾或季铵盐离子化合物中的至少一种。步骤B中所述有机溶液为甲醇、乙醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、N,N’-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、乙腈、二氯甲烷、二氯乙烷、二氯丙烷、三氯甲烷、三氯乙烷、四氢呋喃、二苯醚、苯、甲苯、二甲苯、己烷或环己烷中的至少一种。步骤B中所述离子液体为咪唑类离子液体、吡啶类离子液体或吡咯类离子液体中的至少一种。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术的保护范围。一种制备锡烯的方法，包括如下步骤；步骤A，将含量为99.9%的锡锭，冷却至零下20度，锡锭会"自动"变成一堆粉末，这是锡的特性。步骤B，将锡粉分散在分散液中，并超声处理0.5～200小时，再进行固液分离，从而得到插层锡粉；所述的分散液可以为无机酸溶液、无机碱溶液、盐溶液、有机溶液或离子液体中的至少一种；无机酸溶液为无机酸的水溶液，可以采用稀硫酸、稀盐酸、稀硝酸和稀磷酸中的至少一种，其浓度最好为0.001～5mol/L，pH值为0.1～7；无机碱溶液为无机碱的水溶液，可采用氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾中的至少一种，其浓度最好为0.001～5mol/L，pH值为7～12；盐溶液可以采用氯化钠、次氯酸钠、氯化钾、次氯酸钾或季铵盐离子化合物中的至少一种；有机溶液可以采用甲醇、乙醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、N,N’-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、乙腈、二氯甲烷、二氯乙烷、二氯丙烷、三氯甲烷、三氯乙烷、四氢呋喃、二苯醚、苯、甲苯、二甲苯、己烷或环己烷中的至少一种；离子液体可以采用咪唑类离子液体、吡啶类离子液体或吡咯类离子液体中的至少一种。具体地，分散液中可以先加入添加剂，再将锡粉分散在分散液中，这些添加剂可以与分散液一同插层在锡粉中，从而增大了插层锡粉的间隙，使之更容易形成锡烯；添加剂可以采用现有技术中的离子型表面活性剂，非离子型表面活性剂或具有油水双亲性质的化合物中的至少一种；分散液中是否需要加入添加剂可以根据实际需求进行确定。超声处理可以将加入了锡粉的分散液放入到现有技术的超声装置中进行，并且超声装置的超声频率最好为15Hz，功率密度最好为100w，超声处理的时间可以为0.01～200小时，但最好为0.5～100小时，这可以使分散液与锡粉在超声中振荡分散，十分有助于分散液插入到锡粉中形成插层锡粉。固液分离可以采用现有技术中的过滤法或离心分离法，在实际应用中，最好采用去离子水对固液分离得到的固体进行数次洗涤，然后采用现有的干燥技术将其干燥至恒重，从而得到干燥的固体插层锡粉。步骤C，制备插层锡本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锡烯粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤；步骤A：将含量为99.9%的锡锭，冷却至零下20度，锡锭变成一堆粉末，得到锡粉；步骤B：将锡粉分散在分散液中，并超声处理0.5～200小时，超声频率为15Hz，功率密度为100w，再进行固液分离，得到插层锡粉；其中，所述的分散液为无机酸溶液、无机碱溶液、盐溶液、有机溶液或离子液体中的至少一种；步骤C：将插层锡粉分散到化学发泡剂溶液中，并超声处理0.5～200小时，超声频率为15Hz，功率密度为100w，再进行固液分离，然后对固液分离后的固体进行干燥，从而得到锡粉与化学发泡剂的固体混合物；其中，每毫升化学发泡剂溶液中分散0.1～100mg的插层锡粉；步骤D：对锡粉与化学发泡剂的固体混合物进行微波处理，微波功率为100～1000W，在微波处理1秒～1小时后，即制得成品锡烯粉体。

【技术特征摘要】
1.一种锡烯粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤；步骤A：将含量为99.9%的锡锭，冷却至零下20度，锡锭变成一堆粉末，得到锡粉；步骤B：将锡粉分散在分散液中，并超声处理0.5～200小时，超声频率为15Hz，功率密度为100w，再进行固液分离，得到插层锡粉；其中，所述的分散液为无机酸溶液、无机碱溶液、盐溶液、有机溶液或离子液体中的至少一种；步骤C：将插层锡粉分散到化学发泡剂溶液中，并超声处理0.5～200小时，超声频率为15Hz，功率密度为100w，再进行固液分离，然后对固液分离后的固体进行干燥，从而得到锡粉与化学发泡剂的固体混合物；其中，每毫升化学发泡剂溶液中分散0.1～100mg的插层锡粉；步骤D：对锡粉与化学发泡剂的固体混合物进行微波处理，微波功率为100～1000W，在微波处理1秒～1小时后，即制得成品锡烯粉体。2.根据权利要求1所述的一种锡烯粉体的制备方法，其特征在于，步骤C中所述的化学发泡剂溶液由化学发泡剂与溶解液混合而成；其中，化学发泡剂为水杨酸、碳酸氢铵、碳酸铵、硝酸铵、偶氮类化合物、高氯酸化合物、叠氮类化合物或酰肼类化合物中的至少一种；所述溶解液为水、甲醇、乙醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、N,N’-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、乙腈、二氯甲烷、二氯乙烷、二氯丙烷、三氯甲烷、三氯乙烷、四氢呋喃、二苯醚、苯、甲苯、二甲苯、己烷...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘乐光，
申请(专利权)人：厦门圣之岛金属科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35