一种聚克醣的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种聚克醣的制备方法。它包括壳料粉碎，用ＨＣｌ除钙，用ＮａＯＨ除蛋白质及酯，用高锰酸钾褪色制得甲壳素，然后将甲壳素加入ＮａＯＨ加热，加压取出即成品，该方法充分利用甲壳废料提取聚克醣，变废为宝，产品为医药化工、军工、农业等行业的重要原料，废液少，可回收利用、工艺简单，成本低、产品纯度高。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。我国有广阔的海岸线，每年有几百万吨的甲壳被废弃，不但浪费了资源，而且造成新的生物污染。有些单位对甲壳进行综合利用和开发，目前只能达到提取甲壳素阶段，还未能提取甲壳几丁质素(聚克醣)。聚克醣具有强化免疫功能，防癌、控制癌细胞的发展以及抗衰老，吸附体内或外来毒素的作用，同时还有抗酸碱、耐磨等作用，广泛应用于医药、工业、化工、军工、环保等方面。中国专利931176.6公开了一种甲壳素的制备方法，它包括下列步骤原料洗净及粉碎，NaoH浸泡、高锰酸钾液浸泡，再用草酸除锰，最后用盐酸浸泡纯化等。其不足之处是所制取的甲壳素属中间产物，还不能解决甲壳几丁质素提取问题，且工艺较复杂，成本较高。本专利技术的目是提供一种以甲壳为原材料制备高纯度聚克醣的方法，且工艺简单、成本低。本专利技术的目的是这样实现的制备聚克醣的方法包括下列步骤(1)首先将壳料洗净并粉成碎片，用适量的稀盐酸浸泡2～6小时，除矿去钙，过滤去掉杂质，水洗涤壳料；(2)置于中高浓度的氢氧化钠溶液中浸泡2～8小时，取出壳料用水洗涤；(3)置于高锰酸钾溶液中进行腿色处理，以便把甲壳的各种颜色去掉，然后用草酸洗涤壳料，去掉锰；(4)再用中低浓度乙醇进行脱水，用高浓度的氢氧化钠溶液浸泡，加热，温度控制在60～90℃，时间30～60分钟，反应结束后取出洗净中间产物为甲壳素(几丁质)；(5)将甲壳素用中低浓度乙醇脱水处理，用高浓度氢氧化钠浸泡，在2～4个大气压下，加热60～90℃，时间为5～7小时，取出用水洗涤产物即为聚克醣。经专利技术人多次实验，结果显示，步骤(1)中壳料用2～8％HCl浸泡3～5小时，除矿去钙，效果较好，用5％HCl浸泡4.5小时效果最好。步骤(2)壳料用8～16％NaoH泡4～6小时，除游离蛋白质及脂效果较好，如用12％NaoH泡5小时，效果最好，除蛋白质和脂完全。步骤(3)中壳料与高锰酸钾溶液的重量比1～300进行腿色处理，然后用0.2％草酸洗涤壳料。步骤(4)及(5)中用50～60％乙醇进行脱水效果较好，用55％醇进行脱水效果最好。如用20～23％Naoh加热70～80℃，时间40～50分钟，进行水解反应，效果最好。步骤(5)将甲壳素加入20～23％NaoH溶液，在2.5～3.5个大气压下，加热65～75℃，时间5.5～6.5小时效果较好，如用21.5％NaoH溶液，在2.5个大气压下，加热70℃，6小时效果最好。本专利技术相比现有技术具有如下优点1、充分利用甲壳发料，提取聚克醣，综合利用完全，变废为宝，为医药、化工、军工、农业、环保等行业提供重要原料。2、废液少，且可回收利用3、工艺简单、生产成本低，产品纯度高达97.5％，应用前景好。实施例1取250g净壳1.5×0.5cm2碎料，放入2％HCl液泡2小时除矿去钙，观察液体中无气体排出，取出壳料、水洗净，用8％NaoH浸泡2小时以除游离蛋白和脂，观察溶液中有白色觉淀物出现即可，分离过滤后，置于25kg1％高锰酸钾液中进行腿色，把壳料中杂色去掉，取出壳料，用0.2％草酸中洗除去锰，然后用50％乙醇脱水，再用20％NaoH加热60℃，反应30分钟取出产物洗净即为甲壳素(几丁质)。将甲壳素用50％乙醇脱水，再用20％NaoH溶液在2个大气压下加热60℃，反应5小时，取出即为聚克醣8.9g，纯度62.3％。实施例2取250g净壳2×3cm2碎料，放入8％HCl液泡6小时除矿去钙，用16％NaoH浸泡7小时以除蛋白和脂，1％高锰酸钾8.3kg腿色处理，把壳料中杂色去掉，用0.2％草酸洗后用60％乙醇脱水，再用23％NaoH液加热90℃，60分钟，取出产物为甲壳素。将甲壳素用70％乙醇脱水，用23％NaoH在4个大气压下加热80℃，反应7小时，取出即为产物聚克醣8.75g，纯度68.9％。实施例3取250g净壳6.5×0.5cm2碎片，放入5％HCl液泡4.5小时除矿去钙，用12％NaoH泡5小时除游离蛋白和脂，1％高锰酸钾12.5kg腿去壳料杂色，然后用0.2％草酸洗涤，再用55％乙醇脱水，再加入21.5％NaoH加热75℃，45分钟，取出产物为甲壳素。将甲壳素用55％乙醇脱水，再加入21.5％NaoH溶液，在2.5个大气压下加热75℃，反应6小时，取出即为产物聚克醣，重量8.64克，纯度97.5％。权利要求1.一种以壳料为原料制备聚克醣的方法，其特征在于包括下列步骤(1)首先将壳料用适量稀盐酸泡2～6小时，过滤、水洗；(2)置于中高浓度的NaoH溶液中浸泡2～8小时，除去游离蛋白质和脂，取出壳料水洗；(3)放入高锰酸钾溶液中进行腿色处理，并用草酸洗壳料；(4)用中低浓度的乙醇进行脱水，然后用高浓度的NaoH溶液浸泡，并加热60～90℃，30～60分钟，得甲壳素；(5)用中低浓度乙醇脱水处理，再用高浓度的NaoH溶液浸泡，在2～4个大气压下，加热60～80℃，5～7小时，取出水洗涤后产物为聚克醣。2.按权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)壳料用2～8％HCl泡3～5小时。3.按权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)用8～16％NaoH泡4～6小时除游离蛋白质和脂。4.按权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(4)和步骤(5)中用50～60％乙醇进行脱水。5.按权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(4)将壳料加入到20～23％NaoH溶液中，加热70～80℃，40～50分钟。6.按权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(5)中将所得甲壳素加入20～23％NaoH溶液中，在2.5～3.5个大气压下，加热65～75℃，5.5～6.5小时。7.按权利要求1所述的方法，其特征在于将所得甲壳素加入21.5％NaoH溶液，在2.5个大气压下，加热70℃，6小时。全文摘要本专利技术涉及。它包括壳料粉碎,用HCl除钙,用NaOH除蛋白质及脂,用高锰酸钾褪色制得甲壳素,然后将甲壳素加入NaOH加热,加压取出即成品,该方法充分利用甲壳废料提取聚克醣,变废为宝,产品为医药化工、军工、农业等行业的重要原料,废液少,可回收利用、工艺简单,成本低、产品纯度高。文档编号C08B37/00GK1178800SQ96121759公开日1998年4月15日 申请日期1996年10月3日 优先权日1996年10月3日专利技术者张君曼, 雷仲夏, 吴建英 申请人:雷仲夏, 张君曼, 吴建英本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以壳料为原料制备聚克醣的方法，其特征在于：包括下列步骤（１）首先将壳料用适量稀盐酸泡２～６小时，过滤、水洗；（２）置于中高浓度的ＮａｏＨ溶液中浸泡２～８小时，除去游离蛋白质和脂，取出壳料水洗；（３）放入高锰酸钾溶液中进行腿色处理，并用草酸洗壳料；（４）用中低浓度的乙醇进行脱水，然后用高浓度的ＮａｏＨ溶液浸泡，并加热６０～９０℃，３０～６０分钟，得甲壳素；（５）用中低浓度乙醇脱水处理，再用高浓度的ＮａｏＨ溶液浸泡，在２～４个大气压下，加热６０～８０℃，５～７小时，取出水洗涤后产物为聚克醣。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张君曼，雷仲夏，吴建英，
申请(专利权)人：雷仲夏，张君曼，吴建英，
类型：发明
国别省市：44[中国|广东]