一种新型制备高催化TiO2/棉花纤维素复合材料的方法技术

技术编号:15482941 阅读:51 留言:0更新日期:2017-06-03 00:15
本发明专利技术涉及一种新型制备高催化TiO2/棉花纤维素复合材料的方法,以钛酸丁酯为原料,经过水热法合成纳米二氧化钛微球,高温煅烧成中空二氧化钛球,再利用脱脂棉为原料,合成羟甲基纤维素,最后将二氧化钛氯丙基化,使二氧化钛负载在纤维素上,本发明专利技术制备方法效率高,产率也高,因为二氧化钛是中空的,比表面积大,具有更高的光催化活性,使其应用更加广泛,采用水热法合成,绿色环保无污染。

【技术实现步骤摘要】
一种新型制备高催化TiO2/棉花纤维素复合材料的方法
本专利技术涉及一种新型制备复合材料的方法,更具体一点说,涉及一种新型制备高催化TiO2/棉花纤维素复合材料的方法。
技术介绍
能源短缺、环境污染已成为当今世界发展面临的最主要问题,发展新能源与可再生能源、减少大气中污染物的存在,已成为社会各界的共识。日光或灯光中紫外线的作用下使二氧化钛激活并生成具有高催化活性的游离基,能产生很强的光氧化及还原能力,可催化、光解附着于物体表面的各种甲醛等有机物及部分无机物起到净化室内空气的功能。二氧化钛对有害气体也具有吸收功能,纳米二氧化钛由于粒径小,活性大,既能反射、散射紫外线,又能吸收紫外线,从而对紫外线有更强的阻隔能力,二氧化钛廉价无毒且化学性质稳定,具有优良的光敏、湿敏、气敏以及光电性能,在功能性陶瓷以及光催化领域具有广泛的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供制备简单、无污染、可大批量生产等技术特点的一种新型制备高催化TiO2/棉花纤维素复合材料的方法。本专利技术提供的一种新型制备高催化TiO2/棉花纤维素复合材料的方法,它采用如下步骤:1)按质量份数,取0.5-1.5份的钛酸丁酯,1.0-1.5份的PEI,4.0-5.0份的尿素,50-80份的乙二醇溶液混合搅拌溶解,将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,在180-200℃条件下反应8-12h,待自然冷却至室温,真空抽滤,分别用乙醇和水洗涤数次,用盐酸调节溶液PH值为8-9,浓缩,置于50-60℃条件下干燥一夜,获得产物A;2)将步骤1)获得的产物A放入马弗炉中进行有氧煅烧,以3℃/min的升温速率升温至500-600℃,保温2h,获得中空二氧化钛;3)按质量份数,取3-5份打碎的脱脂棉,浸在质量分数为10-15%的NaOH溶液中,并加磁力搅拌、超声2-3h,同时缓慢加入30-40份的氯醋酸钠和2-4份的4-二甲基吡啶混合,超声震荡2-3h,置于50-60℃恒温条件下搅拌3-4h,再缓慢加入浓硫酸调节PH值为2-3,然后加入去离子水调节溶液PH值为7,置于烘箱内干燥一夜,获得羧甲基纤维素;4)按质量份数,取2-4份甲苯与步骤2)获得的中空二氧化钛混合均匀,置于升温水浴中,水浴升温至70-90℃后加入10-15份的氯丙基三甲氧基硅烷,反应6-8h,抽滤,干燥,获得中产物B;5)将步骤3)、4)获得的羧甲基纤维素、产物B置于四口瓶中,以去离子水为分散液,在80-90℃条件下水浴回流4-5h,冷却,抽滤,大量蒸馏水冲洗,在30-40℃条件下干燥一天,获得高催化TiO2/棉花纤维素复合材料。本专利技术提供的一种新型制备高催化TiO2/棉花纤维素复合材料的方法,其特征在于该制备方法采用如下步骤:1)按质量份数,取1份的钛酸丁酯,1.25份的PEI,4.5份的尿素,65份的乙二醇溶液混合搅拌溶解,将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,在190℃条件下反应10h,待自然冷却至室温,真空抽滤,分别用乙醇和水洗涤数次,用盐酸调节溶液PH值为8.5,浓缩,置于55℃条件下干燥一夜,获得产物A;2)将步骤1)获得的产物A放入马弗炉中进行有氧煅烧,以3℃/min的升温速率升温至550℃,保温2h,获得中空二氧化钛;3)按质量份数,取4份打碎的脱脂棉,浸在质量分数为12.5%的NaOH溶液中,并加磁力搅拌、超声2.5h,同时缓慢加入35份的氯醋酸钠和3份的4-二甲基吡啶混合,超声震荡2.5h,置于55℃恒温条件下搅拌3.5h,再缓慢加入浓硫酸调节PH值为2.5,然后加入去离子水调节溶液PH值为7,置于烘箱内干燥一夜,获得羧甲基纤维素;4)按质量份数,取3份甲苯与步骤2)获得的中空二氧化钛混合均匀,置于升温水浴中,水浴升温至80℃后加入12.5份的氯丙基三甲氧基硅烷,反应7h,抽滤,干燥,获得产物B;5)将步骤3)、4)获得的羧甲基纤维素、产物B置于四口瓶中,以去离子水为分散液,在85℃条件下水浴回流4.5h,冷却,抽滤,大量蒸馏水冲洗,在35℃条件下干燥一天,获得高催化TiO2/棉花纤维素复合材料。本专利技术的有效益效果:制备效率高,产率高;中空二氧化钛比表面积大,使大量二氧化钛负载在纤维素上,类似于“刺猬”具有更高的光催化活性,使其应用更加广泛;采用水热法合成,能耗小,绿色环保无污染;能反射、散射紫外线,又能吸收紫外线,具有优良的光敏、湿敏、气敏以及光电性能。具体实施方式下面将结合具体实施例对本专利技术作详细的介绍:本专利技术所述的一种新型制备高催化TiO2/棉花纤维素复合材料的方法,采用如下步骤:1)按质量份数,取0.5-1.5份的钛酸丁酯,1.0-1.5份的PEI,4.0-5.0份的尿素,50-80份的乙二醇溶液混合搅拌溶解,将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,在180-200℃条件下反应8-12h,待自然冷却至室温,真空抽滤,分别用乙醇和水洗涤数次,用盐酸调节溶液PH值为8-9,浓缩,置于50-60℃条件下干燥一夜,获得产物A;2)将步骤1)获得的产物A放入马弗炉中进行有氧煅烧,以3℃/min的升温速率升温至500-600℃,保温2h,获得中空二氧化钛;3)按质量份数,取3-5份打碎的脱脂棉,浸在质量分数为10-15%的NaOH溶液中,并加磁力搅拌、超声2-3h,同时缓慢加入30-40份的氯醋酸钠和2-4份的4-二甲基吡啶混合,超声震荡2-3h,置于50-60℃恒温条件下搅拌3-4h,再缓慢加入浓硫酸调节PH值为2-3,然后加入去离子水调节溶液PH值为7,置于烘箱内干燥一夜,获得羧甲基纤维素;4)按质量份数,取2-4份甲苯与步骤2)获得的中空二氧化钛混合均匀,置于升温水浴中,水浴升温至70-90℃后加入10-15份的氯丙基三甲氧基硅烷,反应6-8h,抽滤,干燥,获得产物B;5)将步骤3)、4)获得的羧甲基纤维素、产物B置于四口瓶中,以去离子水为分散液,在80-90℃条件下水浴回流4-5h,冷却,抽滤,大量蒸馏水冲洗,在30-40℃条件下干燥一天,获得高催化TiO2/棉花纤维素复合材料。实施例1:一种新型制备高催化TiO2/棉花纤维素复合材料的方法,该制备方法采用如下步骤:1)按质量份数,取0.5份的钛酸丁酯,1.0份的PEI,4.0份的尿素,50份的乙二醇溶液混合,用玻璃棒搅拌溶解,将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,在180℃条件下反应8h,放在实验台上待其自然冷却至室温,真空抽滤,分别用乙醇和水洗涤数次,用盐酸调节溶液PH值,直至用管式PH测量计测出值为8,浓缩,置于50℃条件下的烘箱或高温炉内干燥一夜,获得产物A;2)将步骤1)获得的产物A放入马弗炉中进行有氧煅烧,以3℃/min的升温速率升温至500℃,保温2h,获得中空二氧化钛;3)按质量份数,取3份万能粉碎机打碎的脱脂棉,浸在质量分数为10%的NaOH溶液中,并加磁力搅拌、超声2h,同时缓慢加入30份的氯醋酸钠和2份的4-二甲基吡啶混合,超声震荡2h,置于50℃恒温条件下搅拌3h,再缓慢加入浓硫酸调节PH值,直至用管式PH测量计测出值为2,然后加入去离子水调节溶液PH值,直至用管式PH测量计测出值为7,置于烘箱内干燥一夜,获得羧甲基纤维素;4)按质量份数,取2份甲苯与步骤2)获得的中空二本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新型制备高催化TiO

【技术特征摘要】
1.一种新型制备高催化TiO2/棉花纤维素复合材料的方法,其特征在于该制备方法采用如下步骤:1)按质量份数,取0.5-1.5份的钛酸丁酯,1.0-1.5份的PEI,4.0-5.0份的尿素,50-80份的乙二醇溶液混合搅拌溶解,将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,在180-200℃条件下反应8-12h,待自然冷却至室温,真空抽滤,分别用乙醇和水洗涤数次,用盐酸调节溶液PH值为8-9,浓缩,置于50-60℃条件下干燥一夜,获得产物A;2)将步骤1)获得的产物A放入马弗炉中进行有氧煅烧,以3℃/min的升温速率升温至500-600℃,保温2h,获得中空二氧化钛;3)按质量份数,取3-5份打碎的脱脂棉,浸在质量分数为10-15%的NaOH溶液中,并加磁力搅拌、超声2-3h,同时缓慢加入30-40份的氯醋酸钠和2-4份的4-二甲基吡啶混合,超声震荡2-3h,置于50-60℃恒温条件下搅拌3-4h,再缓慢加入浓硫酸调节PH值为2-3,然后加入去离子水调节溶液PH值为7,置于烘箱内干燥一夜,获得羧甲基纤维素;4)按质量份数,取2-4份甲苯与步骤2)获得的中空二氧化钛混合均匀,置于升温水浴中,水浴升温至70-90℃后加入10-15份的氯丙基三甲氧基硅烷,反应6-8h,抽滤,干燥,获得产物B;5)将步骤3)、4)获得的羧甲基纤维素、产物B置于四口瓶中,以去离子水为分散液,在80-90℃条件下水浴回流4-5h,冷却,抽滤,大量蒸馏水冲洗,在30-40℃条件下...

【专利技术属性】
技术研发人员:胡智文田长思万军民王秉彭志勤
申请(专利权)人:浙江理工大学
类型:发明
国别省市:浙江,33

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