以纤维素纳米纤维为模板制备的气凝胶及制备方法与应用技术

本发明专利技术涉及一种以纤维素纳米纤维为模板制备气凝胶的方法，包括以下步骤：S101：将纤维素纳米纤维加入水中，搅拌均匀后进行超声波分散处理；S102：向S101中超声波分散处理后的产物中加入钛酸四丁酯、尿素和柠檬酸，搅拌均匀后反应1h‑100h；S103：将反应后的产物离心处理，收集固相；将固相与水混合，之后进行超声波分散处理；S104：将S103中超声分散处理后的产物冷冻干燥，得到气凝胶。本发明专利技术提供的以纤维素纳米纤维为模板制备气凝胶的方法，能够制备出具有大的比表面积、高的长径比、超低密度及具有优良的光催化降解有机物性能的气凝胶，从而可以将其有效应用于水污染的处理过程中。

【技术实现步骤摘要】
以纤维素纳米纤维为模板制备的气凝胶及制备方法与应用
本专利技术涉及气凝胶
，具体涉及一种以纤维素纳米纤维为模板制备的气凝胶及制备方法与应用。
技术介绍
近年来，人口的爆炸增长及工业的快速发展都大大加速了能量的消耗，并给脆弱的环境带来沉重的负担。如何有效解决环境污染已成为人类当前面临最严峻的挑战之一。例如：伴随着水污染问题被越来越多的报道，水污染的治理已经成为现代社会一个必不可少的话题，尤其是污水中有机物的治理方面。目前常用的水污染处理方法是以活性炭为主对污染物进行吸附，而该方法仅限于将污染物转移且污染治理效果较差。因此，亟需一种行之有效的人工处理污染物质的方法，以有效解决当前面临的严重水污染问题。纤维素作为地球上最古老、最丰富的天然高分子，是取之不尽用之不竭的，是人类最宝贵的天然可再生资源；其作为自然界中最常见的有机聚合物，基于其良好的生物相容性、可降解性和亲水性，在制药、处理原油泄漏、制备绿色的隔音材料等领域具有很大的应用前景。因此，如果能将纤维素用于水污染的治理过程中，将会在很大程度上缓解目前严峻的水污染问题。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷，本专利技术旨在提供一种以纤维素纳米纤维为模板制备的气凝胶及制备方法与应用，以制备出具有大比表面积、高长径比、超低密度及具有优良的光催化降解有机物性能的气凝胶，从而可以有效应用于水污染的处理过程中。为此，本专利技术提供如下技术方案：第一方面，本专利技术提供一种以纤维素纳米纤维为模板制备气凝胶的方法，包括以下步骤：S101：将纤维素纳米纤维加入水中，搅拌均匀后进行超声波分散处理；S102：向S101中超声波分散处理后的产物中依次加入钛酸四丁酯、尿素和柠檬酸，搅拌均匀后反应1h-100h；S103：将反应后的产物离心处理，收集固相；将固相与水按1：100-1：1000的重量比混合，之后进行超声波分散处理；S104：将S103中超声分散处理后的产物冷冻干燥，得到气凝胶。其中，将纤维素纳米纤维加入水中，搅拌均匀后进行超声波分散处理，得到纤维素纳米纤维胶体溶液；然后加入钛酸四丁酯、尿素和柠檬酸，搅拌均匀后反应1h-100h，即在低温水热条件下制备出负载了纳米二氧化钛的纤维素纳米纤维；钛酸四丁酯、尿素和柠檬酸优选依次加入。之后清洗制备的负载了纳米二氧化钛的纤维素纳米纤维，以除去低温水热过程中的离子，将固相与水按1：100-1：1000的重量比混合，之后进行超声波分散处理，即将清洗后的负载了纳米二氧化钛的纤维素纳米纤维分散成均匀的胶体溶液；最后冷冻干燥得到负载了纳米二氧化钛的纤维素纳米纤维的气凝胶。具体地，超声波分散处理优选在超声波细胞破碎仪中进行。此外，需要说明的是，本专利技术中使用的水，可以是纯净水、蒸馏水、去离子水和超纯水等。在本专利技术的进一步实施方式中，纤维素纳米纤维与钛酸四丁酯、尿素以及柠檬酸的重量比为1：(0.001-10)：(0.001-10)：(0.001-10)。优选地，纤维素纳米纤维与钛酸四丁酯、尿素以及柠檬酸的重量比为1：(0.1-10)：(0.1-10)：(0.1-10)。在本专利技术的进一步实施方式中，S101中，超声波分散处理的条件为：温度为0℃-10℃，时间为10min-1000min，超声功率为100W-500W；超声波分散处理后的产物中，纤维素纳米纤维的质量百分浓度小于等于10％。在本专利技术的进一步实施方式中，S102中，反应在反应釜中进行，且所述反应的温度为25℃-220℃。具体地，反应釜优选为高压反应釜，反应的温度优选为100℃-220℃。在本专利技术的进一步实施方式中，S103中，离心处理具体为：将反应后的产物在2000-8000rpm的条件下离心5-10min。其中，将反应后的产物在2000-8000rpm的条件下离心5-10min，即离心洗涤，该步骤的目的在于除去低温水热法制备得到的负载了纳米二氧化钛的纳米纤维素纳米纤维中的离子。具体地，在实际操作中，离心洗涤的次数优选为3-5次。在本专利技术的进一步实施方式中，S103中，超声波分散处理的条件为：温度为0℃-10℃，时间为1min-100min，超声功率为10W-100W。在本专利技术的进一步实施方式中，S104中，冷冻干燥的条件为：温度为-80℃-0℃，压力为0-50μpa，时间为1d-7d。其中，冷冻干燥在真空冷冻干燥机中进行，通过真空升华，得到本专利技术所需的气凝胶。在本专利技术的进一步实施方式中，S104中，冷冻干燥具体为：将超声分散处理后的产物于-15℃-0℃下预冻10h-15h；然后将预冻10h-15h后的产物在温度为-80℃-0℃，压力为0-50μpa，时间为1d-7d的条件下进行冷冻干燥。第二方面，按照本专利技术提供的方法制备得到的气凝胶。该气凝胶具有大比表面积、高长径比、超低密度及具有优良的光催化降解有机物性能，可以有效应用于水污染的处理过程中，从而解决日益严峻的水污染问题。第三方面，按照本专利技术提供的方法制备得到的气凝胶在降解水污染尤其是降解污水中有机物污染方面的应用。本专利技术提供的上述技术方案具有以下优点：(1)申请人经过悉心研究发现：采用本专利技术提供的以纤维素纳米纤维为模板制备气凝胶的方法，可以将二氧化钛很好的负载在纤维素纳米纤维上，得到负载纳米二氧化钛的纤维素纳米纤维的气凝胶；从而有效避免了传统二氧化钛在使用过程中容易团聚，而增加二氧化钛尺寸又会降低其比表面积，从而使得催化活性相应降低的缺陷。(2)采用本专利技术提供的以纤维素纳米纤维为模板制备气凝胶的方法，可以制备出具有优良的光催化降解有机物性能的气凝胶，从而可以将其有效地应用于治理水污染尤其是降解污水中的有机物污染方面。(3)采用本专利技术提供的方法制备得到的气凝胶具有良好的形貌、大的比表面积、高的长径比以及超低密度。(4)采用本专利技术提供的冷冻干燥法，可以有效避免气凝胶骨架的塌陷和气凝胶的破裂，得到大比表面积、高长径比、超低密度及具有优良的光催化降解有机物性能的气凝胶。(5)本专利技术提供的制作方法操作简单、易于操作和控制；且成本低廉，易于大规模生产。附图说明图1为本专利技术实施例中的以纤维素纳米纤维为模板制备气凝胶的方法的流程图；图2为本专利技术实施例中的气凝胶的宏观图；图3为本专利技术实施例中的气凝胶的元素分析图；图4为本专利技术实施例中的气凝胶的扫描电子显微镜图；图5为本专利技术实施例中的气凝胶的高倍透射显微镜图；图6为本专利技术实施例中的气凝胶的粒径分布图。具体实施方式下面将结合附图对本专利技术技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚的说明本专利技术的技术方案，因此只作为实例，而不能以此来限制本专利技术的保护范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规试剂商店购买得到的。以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。本专利技术提供一种以纤维素纳米纤维为模板制备气凝胶的方法，如图1所示，包括以下步骤：S101：将纤维素纳米纤维加入水中，搅拌均匀后进行超声波分散处理。其中，S101中，超声波分散处理的条件为：温度为0℃-10℃，时间为10min-1000min，超声功率为100W-500W；超声波分散处理后的产物中，纤维素纳米纤维的质量百分浓度小于等于10％。将纤本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备气凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：S101：将纤维素纳米纤维加入水中，搅拌均匀后进行超声波分散处理；S102：向S101中所述超声波分散处理后的产物中加入钛酸四丁酯、尿素和柠檬酸，搅拌均匀后反应1h‑100h；S103：将所述反应后的产物离心处理，收集固相；将所述固相与水按1：100‑1：1000的重量比混合，之后进行超声波分散处理；S104：将S103中所述超声分散处理后的产物冷冻干燥，得到气凝胶。

【技术特征摘要】
1.一种制备气凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：S101：将纤维素纳米纤维加入水中，搅拌均匀后进行超声波分散处理；S102：向S101中所述超声波分散处理后的产物中加入钛酸四丁酯、尿素和柠檬酸，搅拌均匀后反应1h-100h；S103：将所述反应后的产物离心处理，收集固相；将所述固相与水按1：100-1：1000的重量比混合，之后进行超声波分散处理；S104：将S103中所述超声分散处理后的产物冷冻干燥，得到气凝胶。2.根据权利要求1所述的制备气凝胶的方法，其特征在于：所述纤维素纳米纤维与所述钛酸四丁酯、所述尿素以及所述柠檬酸的重量比为1：(0.001-10)：(0.001-10)：(0.001-10)。3.根据权利要求1所述的制备气凝胶的方法，其特征在于：所述S101中，所述超声波分散处理的条件为：温度为0℃-10℃，时间为10min-1000min，超声功率为100W-500W；所述超声波分散处理后的产物中，纤维素纳米纤维的质量百分浓度小于等于10％。4.根据权利要求1所述的制备气凝胶的方法，其特征在于：所述S102中，所述反应在反...

【专利技术属性】
技术研发人员：金春德，范必涛，孙庆丰，姚秋芳，王超，
申请(专利权)人：浙江农林大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33