埃洛石纳米管/纳米二氧化钛复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种埃洛石纳米管/纳米二氧化钛复合材料的制备方法。其技术方案是：将15~60份质量的埃洛石或热处理后的埃洛石、100份质量的去离子水、0~2份质量的表面活性剂和0~20份质量的醇类分散剂混合均匀，加入酸至3≤pH值＜7或加入碱至7＜pH值≤10，制得浆料。按照二氧化钛︰埃洛石的质量比为(1~5)︰10，向浆料中加入含钛物料，分散均匀，再将分散后的混合物料装入反应釜，在100~220℃条件下反应6~24h；洗涤，干燥，制得埃洛石纳米管/纳米二氧化钛复合材料。本发明专利技术具有工艺简单、生产成本较低、环境友好和易规模化生产的特点，用该方法制备的埃洛石纳米管/纳米二氧化钛复合材料比表面积大、吸附性能好、光催化效率高。

【技术实现步骤摘要】
埃洛石纳米管/纳米二氧化钛复合材料的制备方法
本专利技术属于埃洛石纳米复合材料
具体涉及一种埃洛石纳米管/纳米二氧化钛复合材料的制备方法。
技术介绍
埃洛石是一种具有纳米管状结构、结晶完整和大比表面的天然纳米黏土矿物，与高岭石属同质多象，资源丰富、生产成本低和清洁无污染。由于其特殊的纳米管状结构、较大的比表面积，使得埃洛石纳米管具有较高的吸附性，可用于吸附液体中的有机污染物（如染料、农药等）、微生物、重金属离子等，也可用于复合材料增强增韧、表面改性和高效催化剂的载体等。二氧化钛具有较高的紫外光催化活性，广泛用于有机污染物（如溴氰菊酯、有机磷农药、苯酚、甲醇等）以及某些无机物的催化氧化还原降解，从而起到净化污水的作用。经过掺杂改性，可将激发光源波长扩大到可见光波段，大大提高催化效率。埃洛石纳米管/纳米二氧化钛复合材料，既具有埃洛石纳米管的优异的吸附性能和分散性能，能够吸附水中污染物，同时具有纳米二氧化钛的光催化性能，可将吸附的污染物降解，因此，埃洛石纳米管/纳米二氧化钛复合材料是一种较为理想的水体污染物净化处理材料。目前，制备埃洛石纳米管/二氧化钛的方法有溶胶-凝胶法、溶剂热法等。溶胶-凝胶法是将钛酸丁酯在埃洛石悬浮液中水解得到前驱体溶胶，经过离心、干燥、焙烧、研磨，制得埃洛石纳米管负载的纳米二氧化钛（传秀云，卢先春．热处理对二氧化钛/埃洛石降解亚甲基蓝特性的影响，中国粉体工业，2008，(4):31-34.），在室温下钛酸丁酯水解形成的产物为非晶态，经过一定温度条件下的热处理后转变为锐钛矿，煅烧温度提高，可以促进锐钛矿的生成和晶粒的生长，但会破坏埃洛石的结构。溶剂热法是将钛酸丁酯溶于异丙醇制得二氧化钛前驱体溶液，加入埃洛石、稀盐酸调节pH值，在高压反应釜中于160℃进行溶剂热反应24h，洗涤、干燥获得二氧化钛含量为31.8wt%的二氧化钛/埃洛石纳米管催化剂（王日精.二氧化钛及BiOBr改性复合物光催化降解有机污染物的研究，浙江理工大学，2013.）。该方法制得的二氧化钛为锐钛矿型，粒径约5~15nm，由于该方法使用有机物作为溶剂，成本较高，高温高压环境下存在一定安全风险，反应废液对环境有一定污染，需要进行处理。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单、生产成本低、环境友好和易规模化生产的埃洛石纳米管/纳米二氧化钛复合材料的制备方法，用该方法制备的埃洛石纳米管/纳米二氧化钛复合材料的比表面积大、吸附效率高和光催化效率高。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：将15~60份质量的埃洛石或热处理后的埃洛石、100份质量的去离子水、0~2份质量的表面活性剂和0~20份质量的醇类分散剂混合，分散均匀，再加入酸至3≤pH值＜7或加入碱至7＜pH值≤10，制得浆料。按照二氧化钛︰埃洛石的质量比为(1~5)︰10，向所述浆料中加入含钛物料，分散均匀，得到混合物料；再将所述混合物料装入反应釜，在100~220℃条件下反应6~24h；然后用去离子水洗涤，干燥，制得埃洛石纳米管/纳米二氧化钛复合材料。所述热处理后的埃洛石是指：将埃洛石在200~800℃条件下热处理0.5~5h，即得热处理后的埃洛石。所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠中的一种。所述醇类分散剂为乙醇、正丙醇、一缩二乙二醇、正丁醇、异丁醇和乙二醇中的一种。所述含钛物料为钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、四氯化钛、三氯化钛和偏钛酸中的一种以上。所述酸为盐酸、硝酸、硫酸和醋酸中的一种。所述碱为氨水、NaOH和KOH中的一种。由于采用上述技术方案，本专利技术与现有技术相比具有如下积极作用：1、本专利技术使用的原料易得，价格低廉，具有低的生产成本。2、本专利技术通过表面活性剂、醇类分散剂的选用，能够通过水热反应在埃洛石纳米管上生长出不同晶粒尺寸和形貌的纳米二氧化钛晶粒。3、本专利技术采用水热法制备埃洛石纳米管/纳米二氧化钛复合材料，具有反应温度低、能耗低，粒度均匀可控、团聚程度小，以及反应过程对环境污染小的特点。4、本专利技术生产参数控制方便，易实现自动化生产，工艺流程简单、生产周期较短、效率高，便于工业化生产。因此，本专利技术具有工艺相对简单、生产成本低、环境友好和易规模化生产的特点，所制备的埃洛石纳米管/纳米二氧化钛复合材料比表面积大、吸附效率高和光催化效率高。附图说明图1为本专利技术制备的一种埃洛石纳米管/纳米二氧化钛复合材料的XRD图谱；图2为图1所示的埃洛石纳米管/纳米二氧化钛复合材料的TEM照片；图3为本专利技术制备的另一种埃洛石纳米管/纳米二氧化钛复合材料的TEM照片；图4为本专利技术制备的又一种埃洛石纳米管/纳米二氧化钛复合材料的TEM照片。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。实施例１一种埃洛石纳米管/纳米二氧化钛复合材料的制备方法。本实施例所述制备方法是：将15~25份质量的热处理后的埃洛石、100份质量的去离子水和1~6份质量的醇类分散剂混合，分散均匀，再加入酸至3≤pH值＜7，制得浆料。按照二氧化钛︰埃洛石的质量比为(1~2)︰10，向所述浆料中加入含钛物料，分散均匀，得到混合物粒；再将所述混合物料装入反应釜，在100~150℃条件下反应6~10h；然后用去离子水洗涤，干燥，制得埃洛石纳米管/纳米二氧化钛复合材料。所述的热处理后的埃洛石是指：将埃洛石在200~400℃条件下热处理0.5~2.5h，即得热处理后的埃洛石。所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。所述醇类分散剂为乙醇。所述含钛物料为钛酸四丁酯。所述酸为硫酸。实施例2一种埃洛石纳米管/纳米二氧化钛复合材料的制备方法。本实施例除下述物料外，其余同实施例1：所述含钛物料为钛酸四丁酯和钛酸四异丙酯的混合物。实施例3一种埃洛石纳米管/纳米二氧化钛复合材料的制备方法。本实施例除下述物料外，其余同实施例1：所述含钛物料为钛酸四丁酯和四氯化钛的混合物。所述酸为硝酸。实施例4一种埃洛石纳米管/纳米二氧化钛复合材料的制备方法。本实施例除下述物料外，其余同实施例1：所述含钛物料为钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯和四氯化钛的混合物。所述酸为硝酸。实施例5一种埃洛石纳米管/纳米二氧化钛复合材料的制备方法。本实施例除下述物料外，其余同实施例1：所述含钛物料为钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯和三氯化钛的混合物。所述酸为盐酸。实施例6一种埃洛石纳米管/纳米二氧化钛复合材料的制备方法。本实施例除下述物料外，其余同实施例1：所述含钛物料为钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、四氯化钛和三氯化钛的混合物。所述酸为醋酸。实施例7一种埃洛石纳米管/纳米二氧化钛复合材料的制备方法。本实施例所述制备方法是：将25~35份质量的热处理后的埃洛石、100份质量的去离子水、0.1~0.8份质量的表面活性剂和5~11份质量的醇类分散剂混合，分散均匀，再加入碱至7＜pH值≤10，制得浆料。按照二氧化钛︰埃洛石的质量比为(2~3)︰10，向所述浆料中加入含钛物料，分散均匀，得到混合物粒；再将所述混合物料装入反应釜，在120~170℃条件下反应10~15h；然后用去离子水洗涤，干燥，制得埃洛石纳米管/纳米二氧化钛复合材料。所述的热处理后的埃洛石是指：将埃洛石在350~5本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种埃洛石纳米管/纳米二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于将15~60份质量的埃洛石或热处理后的埃洛石、100份质量的去离子水、0~2份质量的表面活性剂和0~20份质量的醇类分散剂混合，分散均匀，再加入酸至3≤pH值＜7或加入碱至7＜pH值≤10，制得浆料；按照二氧化钛︰埃洛石的质量比为(1~5)︰10，向所述浆料中加入含钛物料，分散均匀，得到混合物料；再将所述混合物料装入反应釜，在100~220℃条件下反应6~24h；然后用去离子水洗涤，干燥，制得埃洛石纳米管/纳米二氧化钛复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种埃洛石纳米管/纳米二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于将15~60份质量的埃洛石或热处理后的埃洛石、100份质量的去离子水、0~2份质量的表面活性剂和0~20份质量的醇类分散剂混合，分散均匀，再加入酸至3≤pH值＜7或加入碱至7＜pH值≤10，制得浆料；按照二氧化钛︰埃洛石的质量比为(1~5)︰10，向所述浆料中加入含钛物料，分散均匀，得到混合物料；再将所述混合物料装入反应釜，在100~220℃条件下反应6~24h；然后用去离子水洗涤，干燥，制得埃洛石纳米管/纳米二氧化钛复合材料。2.根据权利要求1所述的埃洛石纳米管/纳米二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于所述热处理后的埃洛石是指：将埃洛石在200~800℃条件下热处理0.5~5h，即得热处理后的埃洛石。3.根据权利要求1所述的埃洛石...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴红丹，王体珏，张锦化，杨伟峰，黄蒋磊，胡俊，王天怡，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42