【技术实现步骤摘要】
甲基三苯乙炔基硅烷的制备方法
本专利技术涉及一种甲基三苯乙炔基硅烷的制备方法。
技术介绍
近年来，含硅芳炔单体引起人们日益广泛的兴趣，这类物质加工性能好，固化过程中，能够通过自身的热聚合形成高度交联的网状结构，没有挥发性副产物产生。固化产物具有耐高温、耐辐射、热解残炭率极高等特性。因此，是一类高性能的树脂基体，有望在生物材料、光电透波材料、半导体材料以及陶瓷材料等领域得以应用。甲基三苯乙炔基硅烷(MTPES)的合成，主要有格氏试剂法、有机锂法、偶合脱氢反应；但所用的原料(如硅配体、丁基锂试剂等和催化剂(碘化锌、邻苯二酚等)都比较昂贵，且大都要求无水无氧(如有机锂法)实验条件，不利于实施。
技术实现思路
本专利技术旨在提出一种甲基三苯乙炔基硅烷的制备方法。本专利技术的技术方案在于：甲基三苯乙炔基硅烷的制备方法，包括如下步骤：（1）在高纯氮气的保护下，将6.72g剪成小细片的金属镁条，一粒碘和50mL四氢呋喃加入到装有搅拌器、恒压滴液漏斗和回流装置的500mL三口烧瓶中；通过恒压滴液漏斗滴加由20mL溴乙烷和20mL四氢呋喃配成的溶液，并在滴加完毕后加热回流；（2）反应物自然冷却至室温后，在以冰水浴冷却的情况下滴加由30mL苯乙炔和30mL四氢呋喃配成的溶液，并在滴加完毕后加热回流；（3）反应物自然冷却至室温后，在以冰水浴冷却的情况下滴加由10.5mL甲基三氯硅烷和50mL四氢呋喃配成的溶液，并在滴加完毕后加热回流；（4）反应物自然冷却至室温后，滴加HCl溶液，然后加入50mL甲苯，用分液漏斗萃取，收集上层油状物质，最后减压蒸馏除去甲苯、四氢呋喃等，得到甲基三苯乙...
【技术保护点】
甲基三苯乙炔基硅烷的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）在高纯氮气的保护下，将6.72 g剪成小细片的金属镁条，一粒碘和50 mL四氢呋喃加入到装有搅拌器、恒压滴液漏斗和回流装置的500 mL三口烧瓶中；通过恒压滴液漏斗滴加由20 mL溴乙烷和20 mL四氢呋喃配成的溶液，并在滴加完毕后加热回流；（2）反应物自然冷却至室温后，在以冰水浴冷却的情况下滴加由30 mL苯乙炔和30 mL四氢呋喃配成的溶液，并在滴加完毕后加热回流；（3）反应物自然冷却至室温后，在以冰水浴冷却的情况下滴加由10.5 mL甲基三氯硅烷和50 mL四氢呋喃配成的溶液，并在滴加完毕后加热回流；（4）反应物自然冷却至室温后，滴加HCl溶液，然后加入50 mL甲苯，用分液漏斗萃取，收集上层油状物质，最后减压蒸馏除去甲苯、四氢呋喃等，得到甲基三苯乙炔基硅烷粗产品，用乙醇在冰箱中反复重结晶，得到树枝状晶体。
【技术特征摘要】
1.甲基三苯乙炔基硅烷的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）在高纯氮气的保护下，将6.72g剪成小细片的金属镁条，一粒碘和50mL四氢呋喃加入到装有搅拌器、恒压滴液漏斗和回流装置的500mL三口烧瓶中；通过恒压滴液漏斗滴加由20mL溴乙烷和20mL四氢呋喃配成的溶液，并在滴加完毕后加热回流；（2）反应物自然冷却至室温后，在以冰水浴冷却的情况下滴加由30mL苯乙炔和30mL四氢呋喃配成的溶液，并在滴加完毕后加热回流；（3）反应物自然冷却至室温后，在以冰水浴冷却的情况下滴加由10.5mL甲基三氯硅烷和50mL四氢呋喃配成的溶液，并在滴加完...
【专利技术属性】
技术研发人员：王耀斌，
申请(专利权)人：陕西盛迈石油有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61
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