一种双三甲基硅乙炔生产工艺制造技术

技术编号:15420793 阅读:81 留言:0更新日期:2017-05-25 13:21
双三甲基硅乙炔是一种重要的化工原料。工艺流程简介:①乙基溴化镁格氏试剂的制备;②双边乙炔基溴化镁格氏试剂的制备;③双三甲基硅乙炔的制备;④淬灭;⑤分层萃取;⑥干燥;⑦减压精馏。

【技术实现步骤摘要】
一种双三甲基硅乙炔生产工艺1)化学反应方程式双三甲基硅乙炔化学反应方程式如下:2)工艺流程简介:①乙基溴化镁格氏试剂的制备在2000L干燥的反应釜中投入定量反应原料镁和四氢呋喃,搅拌加热至65℃左右时,向反应釜中投加定量的溴乙烷。控制温度在65℃-73℃左右反应约4小时,待反应完成后通冷却水间接冷却至室温,备用。本反应中镁需过量。由于原料溴乙烷沸点38.4℃,四氢呋喃沸点66℃,乙基溴化镁沸点34.6℃,反应过程中溴乙烷、四氢呋喃、乙基溴化镁有部分挥发,本反应釜上方配套冷凝回流装置,反应过程中产生的气体通过专管进入回流装置冷凝为液体后回到反应釜中,此过程有少量不凝气产生,主要成分为溴乙烷、四氢呋喃以及乙基溴化镁。②双边乙炔基溴化镁格氏试剂的制备将上步反应完成后釜内所有物料全部转入下层2000L的干燥反应釜中(采用重力流转移方式),通冷冻盐水间接降温到10℃,向此反应液中通入干燥的乙炔气体,用气体流量计控制乙炔的通入速度,控制温度在10-15℃,待反应液逐渐变为灰白色,停止通入乙炔。通完乙炔后,继续降温至10℃以下反应2小时,然后排出夹套内的盐水,通蒸汽加热升温至65℃左右再反应5小时。反应完后通冷冻盐水降至室温,备用。本反应中通入的乙炔需过量。反应釜上方配套冷凝回流装置,反应过程中产生的气体通过专管进入回流装置冷凝为液体后回到反应釜中,此过程有废气产生,成分包括不凝气(四氢呋喃、乙基溴化镁)、未完全反应的剩余乙炔及反应生成乙烷气体。③双三甲基硅乙炔的制备将上步反应液降温至20℃以下,控制温度缓慢滴加定量三甲基氯硅烷,滴完后室温反应4小时,再蒸汽升温至45℃,在45-50℃反应8小时,反应完后,通冷冻盐水降温。反应釜上方同样配套冷凝回流装置,反应过程中产生的气体通过专管进入回流装置冷凝为液体后回到反应釜中,此过程有不凝气体产生,成分主要为乙基溴化镁和四氢呋喃。④淬灭控制温度在40℃以下缓慢加入饱和氯化铵水溶液,搅拌2小时,使反应完全停止。⑤分层萃取将反应釜中物料转入已配好饱和氯化铵水溶液的5000L反应釜中,直至物料变为澄清,搅拌半小时,静置半小时,待分层(第一次分层)。下层的水相(包括水、四氢呋喃、氯化铵、MgBrCl)全部转入四氢呋喃回收釜中。上层的有机相(粗产品双三甲基硅乙炔)再加入饱和氯化铵水溶液,静置待分层(第二次分层)。下层的水相(主要为水、少量的四氢呋喃、氯化铵、MgBrCl)进入污水处理系统。上层有机相(粗产品双三甲基硅乙炔)再加入自来水,静置待分层(第三次分层)。下层水相(主要为水、微量的四氢呋喃、氯化铵、MgBrCl)进入厂内污水处理系统。上层有机相双三甲基硅乙炔进入下步处理工序。⑥干燥将上步双三甲基硅乙炔产品转入500L干燥釜中,加入定量无水硫酸钠搅拌干燥1小时,抽滤除去硫酸钠。干燥过程产生废硫酸钠固体,抽滤过程产生溴乙烷废气G1-4。⑦减压精馏将干燥后的双三甲基硅乙炔转入500L减压精馏釜中在真空度为-0.096~-0.098MPa下精馏。精馏后得到纯度符合要求的成品和极少量纯度较低的精馏粗产品,成品可直接包装入库,精馏粗产品先暂时储存,待积累到一定量后统一收集再次精馏,二次精馏后产品纯度即可达到出厂要求。本工序中将产生精馏残渣以及少量不凝气体,成分主要为双三甲基硅乙炔等。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双三甲基硅乙炔生产工艺。

【技术特征摘要】
1.一种双三甲基硅乙炔生产工艺。2....

【专利技术属性】
技术研发人员:胡江海张晓磊于飞
申请(专利权)人:宁夏际华环境安全科技有限公司
类型:发明
国别省市:宁夏,64

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