一种大蒜提取物的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种大蒜提取物的生产工艺，首先采用微波加热的方式对鲜蒜进行灭酶处理，然后将灭酶后的蒜瓣加入适当比例的乙酸丁酯进行打浆，并过30目筛，收集滤渣。然后以适当比例加入乙醇水溶液，超声提取，然后4000rpm离心10min，共提取3次。收集3次超声提取并离心后的滤液，进行减压浓缩，用盐酸调节浓缩液的pH值。再用强酸型阳离子交换树脂进行进一步分离，用氨水洗脱，收集洗脱液，进行TLC鉴定，确定含有蒜氨酸的组分。汇总后再次减压浓缩，干燥，获得蒜氨酸粗品，再加入适当比例的乙醇水溶液，冷藏静置，结晶，从而获得蒜氨酸精品。

Process for producing garlic extract

The invention discloses a production process of garlic extract, first by microwave heating mode of fresh garlic was processed to inactivate enzymes, butyl acetate then inactivation after adding an appropriate proportion of the garlic beating, and over 30 mesh sieve, collecting filter residue. Then the ethanol water solution was added at an appropriate proportion, and then extracted by ultrasonic, then centrifuged by 4000rpm at 10min, and extracted 3 times. 3 times of ultrasonic extraction and centrifugation were collected to decompress and concentrate, and the pH value of concentrated solution was adjusted with hydrochloric acid. Then, the strong acid cation exchange resin was used to further separate, elute with ammonia water, collect eluent, identify by TLC, and determine the component containing alliin. After the collection, it is decompressed again, concentrated and dried, and the alliin crude products are obtained. Then, a proper proportion of ethanol water solution is added, frozen, placed and crystallized, so as to obtain the alliin quality.

【技术实现步骤摘要】
一种大蒜提取物的生产工艺
本专利技术涉及一种大蒜提取物的生产工艺，具体涉及大蒜中一种含硫化合物蒜氨酸的分离提取工艺。
技术介绍
大蒜是百合科葱属植物蒜的地下鳞茎。现代医学研究证实，大蒜集100多种药用和保健于一身，其中含硫挥发物43种，硫化亚磺酸(如大蒜素)酯类13种、氨基酸9种、肽类8种、甙类12种、酶类11种。它对健康的广泛益处归功于含硫化合物，有机硫化物中蒜氨酸、大蒜素、双烯丙基二硫化物(DADS)、S-烯丙基.L-半胱氨酸(SAC)和几种储备缩二氨酸均参与了大蒜抗心血管病和抗癌的保护机制，可以有效降低心血管和癌症的风险。其中蒜氨酸是大蒜独具的成分，主要存在于大蒜鳞茎的细胞中，是大蒜中含量最多的含硫化合物，也是大蒜中独特的非蛋白类的含硫氨基酸。蒜氨酸无气味，并且稳定，具有抗氧化、清除自由基、抗血栓、抗肿瘤等功效。当它进入血液时便成为大蒜素，这种大蒜素即使稀释10万倍仍能在瞬间杀死伤寒杆菌、痢疾杆菌流感病毒等。此外，大蒜还能促进新陈代谢，降低胆固醇和甘油三酯的含量，并有降血压、降血糖的作用，故对高血压、高血脂、动脉硬化糖尿病等有一定疗效。蒜氨酸大约占大蒜干重的0.6％-2％，在水中极易溶解，不溶于纯无水乙醇、氯仿、丙酮、乙醚和苯。要想获得高含量蒜氨酸的大蒜提取物，在提取过程中，既要考虑收率，又要考虑除杂率。本专利技术通过改变打浆剂，提取剂，控制旋蒸浓缩时的温度，调节浓缩液的pH值，选择合适的洗脱液浓度以及对蒜氨酸粗品进行结晶时的溶剂等各个方面，对蒜氨酸的提取分离工艺实现最优化，从而最终获得高含量蒜氨酸的大蒜提取物。
技术实现思路
现有技术虽然对大蒜提取物已经有很多方面研究，但是关于其中的一种含硫化合物蒜氨酸的高效分离提取的生产工艺还不够成熟。本专利技术所要解决的技术问题是提供一种更加高效快捷的蒜氨酸分离提取工艺，从而制得高含量蒜氨酸的大蒜提取物。本专利技术采用的技术方案如下，一种大蒜提取物的生产工艺，所述方法步骤如下：步骤一：对大蒜瓣进行加热处理，时间1-5min；步骤二：加入1:1—1:4的乙酸丁酯进行打浆，并过30目筛；步骤三：收集3次提取后的所有滤液，旋蒸浓缩至总体积的1/3—1/4倍，旋蒸温度控制在40℃-70℃；步骤四：用0.5M-2.5M的盐酸调节浓缩液的pH值，然后用强酸型阳离子交换树脂732型进行分离；步骤五：待浓缩液上柱吸附后，用0.2M-1M的氨水进行洗脱，收集组分，进行鉴定，确定蒜氨酸存在的所有组分并收集汇总，旋蒸浓缩至总体积的1/3—1/4倍，旋蒸温度控制在40℃-70℃；步骤六：将浓缩液干燥后，即获得蒜氨酸粗品；步骤七：向蒜氨酸粗品中加入75％-99％的乙醇水溶液，冷藏静置结晶，得蒜氨酸精品。进一步，所述的对鲜蒜进行微波加热处理的时间为3min。进一步，所述的打浆时大蒜和乙酸丁酯的质量体积比为1:2。进一步，所述的提取剂为80％乙醇水溶液，滤渣与提取剂的总质量体积比为1:3，超声提取，每次时间10min，均4000rpm离心10min。本专利技术具有下列优点和效果：选用有机溶剂乙酸丁酯而非纯水进行打浆，可以更加有效地除去大蒜中其他的非亲水性杂质；选用80％的乙醇水溶液而非纯水进行提取，可以减少其他亲水性成分的影响，还可以减少后续的旋蒸浓缩时间；控制旋蒸温度在60℃可以保证蒜氨酸浓缩液的稳定性；最终制备蒜氨酸精品时，选择80％乙醇溶解蒜氨酸粗品进行结晶，收率更高。因此，通过本生产工艺最终制得的大蒜提取物中的蒜氨酸含量更高，杂质更少。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：称取去皮、干净的大蒜瓣100g，微波加热5min后，用200ml的乙酸丁酯进行打浆，然后过30目筛，弃乙酸丁酯层，收集滤渣。然后加入100ml80％的乙醇水溶液，混匀后，超声提取，时间10min，4000rpm离心10min，再重复提取2次，每次均加入100ml提取剂，震荡混匀，超声，离心。收集3次提取后的滤液，40℃旋蒸浓缩至约35ml，之后用2M的盐酸调节浓缩液pH值至小于4.5，用强酸型阳离子交换树脂732型进行进一步分离，然后用0.5M的氨水进行洗脱，每50ml一个收集瓶。TLC鉴定出蒜氨酸所在的所有组分，汇总后，60℃旋蒸浓缩，干燥后获得蒜氨酸粗品。最后用80％乙醇水溶液溶解上述粗品，冷藏静置，结晶，即得蒜氨酸精品。实施例2：称取去皮、干净的大蒜瓣100g，微波加热3min后，用300ml的乙酸丁酯进行打浆，然后过30目筛，弃乙酸丁酯层，收集滤渣。然后一次加入300ml75％的乙醇水溶液，混匀后，超声提取，时间10min，4000rpm离心10min，收集滤液，60℃旋蒸浓缩至约35ml，之后用2M的盐酸调节浓缩液pH值至小于4.5，用强酸型阳离子交换树脂732型进行进一步分离，然后用0.5M的氨水进行洗脱，每50ml一个收集瓶。TLC鉴定出蒜氨酸所在的所有组分，汇总后，40℃旋蒸浓缩，干燥后获得蒜氨酸粗品。最后用80％乙醇水溶液溶解上述粗品，冷藏静置，结晶，即得蒜氨酸精品。实施例3：称取去皮、干净的大蒜瓣100g，微波加热4min后，直接加入300ml99％的乙醇水溶液，混匀后，超声提取，时间10min，4000rpm离心10min。收集3次提取后的滤液，60℃旋蒸浓缩至约35ml，之后用2M的盐酸调节浓缩液pH值至小于4.5，用强酸型阳离子交换树脂732型进行进一步分离，然后用0.5M的氨水进行洗脱，每50ml一个收集瓶。TLC鉴定出蒜氨酸所在的所有组分，汇总后，60℃旋蒸浓缩，干燥后获得蒜氨酸粗品。最后用80％乙醇水溶液溶解上述粗品，冷藏静置，结晶，即得蒜氨酸精品。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种大蒜提取物的生产工艺，其特征在于，所述方法步骤如下：步骤一：对大蒜瓣进行加热处理，时间1‑5min；步骤二：加入1:1—1:4的乙酸丁酯进行打浆，并过30目筛；步骤三：弃乙酸丁酯层，收集滤渣，并按1:3‑5的总的质量体积比加入75％‑99％乙醇。超声提取3次，每次时间5‑10min；步骤四：收集3次提取后的所有滤液，旋蒸浓缩至总体积的1/3—1/4倍，旋蒸温度控制在40℃‑70℃；步骤五：用0.5M‑2.5M的盐酸调节浓缩液的pH值，然后用强酸型阳离子交换树脂732型进行分离；步骤六：待浓缩液上柱吸附后，用0.2M‑1M的氨水进行洗脱，收集组分，进行鉴定，确定蒜氨酸存在的所有组分并收集汇总，旋蒸浓缩至总体积的1/3—1/4倍，旋蒸温度控制在40℃‑70℃；步骤七：将浓缩液干燥后，即获得蒜氨酸粗品；步骤八：向蒜氨酸粗品中加入75％‑99％的乙醇水溶液，冷藏静置结晶，得蒜氨酸精品。

【技术特征摘要】
1.一种大蒜提取物的生产工艺，其特征在于，所述方法步骤如下：步骤一：对大蒜瓣进行加热处理，时间1-5min；步骤二：加入1:1—1:4的乙酸丁酯进行打浆，并过30目筛；步骤三：弃乙酸丁酯层，收集滤渣，并按1:3-5的总的质量体积比加入75％-99％乙醇。超声提取3次，每次时间5-10min；步骤四：收集3次提取后的所有滤液，旋蒸浓缩至总体积的1/3—1/4倍，旋蒸温度控制在40℃-70℃；步骤五：用0.5M-2.5M的盐酸调节浓缩液的pH值，然后用强酸型阳离子交换树脂732型进行分离；步骤六：待浓缩液上柱吸附后，用0.2M-1M的氨水进行洗脱，收集组分，进行鉴定，确定蒜氨酸存在的所有组分并收集...

【专利技术属性】
技术研发人员：戚炎月，丘泰西，
申请(专利权)人：钦州市高新技术产业服务中心，
类型：发明
国别省市：广西,45