取向性电磁钢板的制造方法和氮化处理设备技术

根据本发明专利技术，在将具有规定组成的钢坯制成最终板厚后实施一次再结晶退火和氮化处理的一系列的取向性电磁钢板的制造工序中，在高温氮化、低温氮化的至少两个阶段的温度下实施所述氮化处理，将该高温氮化下的停留时间设定为至少3秒以上且600秒以下，由此，在二次再结晶前的钢板中使氮高效地扩散至钢中而析出AlN，由此，能够提供具有优良的磁特性的取向性电磁钢板的制造方法。

Method for manufacturing oriented electromagnetic steel plate and nitriding treatment equipment

According to the invention, the composition of the provisions will have made the final billet thickness after the implementation of the manufacturing process of a recrystallization annealing and nitriding treatment of a series of oriented electromagnetic steel plate in the implementation of the nitriding process in at least two stages High Temperature and low temperature nitriding nitriding temperature, the temperature will stay the nitride set for at least 3 seconds, and 600 seconds in the two, the recrystallization front plate in nitrogen efficiently spread to the steel and precipitation of AlN, which can provide manufacturing oriented electromagnetic steel plate having excellent magnetic properties of the law.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及能够廉价地得到具有优良的磁特性的取向性电磁钢板的取向性电磁钢板的制造方法和该方法中使用的氮化处理设备。
技术介绍
取向性电磁钢板是主要作为变压器的铁芯材料使用的软磁性材料，其具有作为铁的易磁化轴的<001>方位高度地向钢板的轧制方向对齐的结晶组织。这样的织构通过在取向性电磁钢板的制造工序中进行二次再结晶退火时使被称为所谓的高斯(Goss)方位的[110]<001>方位的晶粒优先巨大生长的二次再结晶而形成。以往，这样的取向性电磁钢板通过下述步骤来制造。即，将含有约4.5质量％以下的Si与MnS、MnSe和AlN等抑制剂成分的钢坯加热至1300℃以上而暂且使抑制剂成分固溶。接着，将固溶有抑制剂成分的钢坯进行热轧，根据需要实施热轧板退火，通过一次冷轧或夹有中间退火的两次以上的冷轧制成最终板厚。进而，在湿氢气氛中对达到最终板厚的冷轧板实施一次再结晶退火，进行一次再结晶和脱碳。然后，对实施一次再结晶和脱碳后的冷轧板涂布以氧化镁(MgO)作为主剂的退火分离剂后，为了二次再结晶的出现和抑制剂成分的纯化，经过在1200℃进行约5小时的最终退火的工序(例如，参见专利文献1、专利文献2和专利文献3)。如此，在现有的取向性电磁钢板的制造工序中，需要超过1300℃的高温下的钢坯加热，因此，其制造成本不得不变得极高，在无法应对近年来的削减制造成本的要求方面仍残留有问题。为了解决该问题，例如，在专利文献4中提出了如下方法：将钢坯加热抑制为低温，另一方面，使钢坯含有0.010～0.060％的酸可溶性Al(sol.Al)，在脱碳退火工序中在适当的氮化气氛下进行氮化，由此，在二次再结晶时使(Al,Si)N析出而作为抑制剂使用。该(Al,Si)N在钢中微细分散，作为抑制剂有效地发挥功能。根据非专利文献1，说明如下。即，在上述现有的取向性电磁钢板的制造方法中，在氮化处理后的钢板中，以氮化硅作为主体的析出物(Si3N4或(Si,Mn)N)在其表面附近形成。然后，在接着进行的二次再结晶退火中，上述以氮化硅为主体的析出物变化为热力学更稳定的含Al的氮化物((Al,Si)N或者AlN)。此时，存在于表面附近的Si3N4在二次再结晶退火的升温中发生固溶，氮向钢中扩散。另外，在二次再结晶退火中，达到超过900℃的温度时，析出在板厚方向上大致均匀的含Al的氮化物，在板整个厚度上可以得到晶粒生长抑制力(抑制效果)。需要说明的是，与使用了钢坯高温加热的析出物的分散控制相比，该方法具有能够比较容易地在板厚方向上得到均匀的析出物量和析出物粒径的优点。此外，还提出了欲通过改变氮化处理的温度来实现适合于二次再结晶的组织的技术。例如，在专利文献5中提出了如下方法：在氮化气氛中在略低的温度下使其再结晶，然后，在比上述温度高的温度下进行氮化处理。该方法的目的在于抑制氮化前的原材料中的一次再结晶晶粒的晶粒生长，由此适当地控制一次再结晶粒径，从而能够实现适合于二次再结晶的组织。另一方面，在专利文献6中提出了如下方法：在略高温度下仅进行一次再结晶，然后，在比上述温度低的温度下进行氮化处理。通过采用该方法，能够在板厚方向上均匀地分配氮。需要说明的是，专利文献5和6均是以Ti、Cu作为必需元素，但其是出于欲通过在氮化后使氮化物均匀地析出而得到良好的特性的目的而添加的。另外，在改善取向性电磁钢板的特性方面，作为与抑制剂的分散状态同样重要的要素，可以列举一次再结晶时的织构的控制。在取向性电磁钢板的制造工序中，织构继承了来自上一工序的组织的特征。即，以作为钢坯时的结晶形态的柱状晶、等轴晶为起始的织构在热轧时容易成为在受到因辊摩擦引起的剪切变形的表面附近、受到单纯压缩变形的中心部等板厚方向上不同的织构。特别是，钢板表面在热轧、冷轧工序中与辊摩擦而受到强剪切应力，因此，有时形成随机化的组织。因此，在从钢板表面起发生二次再结晶的情况下，会继承受到因辊摩擦引起的剪切变形的组织的特征，因此，有时得不到良好的磁特性。现有技术文献专利文献专利文献1：美国专利第1965559号说明书专利文献2：日本特公昭40-15644号公报专利文献3：日本特公昭51-13469号公报专利文献4：日本专利第2782086号公报专利文献5：WO2011/102455号专利文献6：WO2011/102456号非专利文献非专利文献1：Y.Ushigamiet.al:Mat.Sci.Forum,Vols.204-206,(1996),pp.593-598
技术实现思路
专利技术所要解决的问题如上所述，到目前为止提出的取向性电磁钢板的制造方法中，难以形成在板厚方向上均匀的织构。特别是，在从钢板表面的组织中出现二次再结晶的情况下，容易形成从理想的[110]<001>方位偏移的方位，对于从[110]<001>方位偏移的方位的结晶组织而言，得不到良好的磁特性。本专利技术是鉴于上述现状而开发的。即，本专利技术的目的在于提供取向性电磁钢板的制造方法和适合在该方法中使用的氮化处理设备，所述取向性电磁钢板的制造方法通过控制钢中的AlN的析出而形成在板厚方向上均匀的织构，从而使钢板中出现具有良好的方位的二次再结晶，由此得到具有优良的磁特性的取向性电磁钢板。用于解决问题的方法为了解决上述问题，本专利技术人考虑如下。即，不是使氮化物在钢板的板厚方向上均匀地析出而发挥抑制效果，不如说是增加钢板表面的氮化物的析出物量。并且考虑到，如果通过与中心部相比对钢板表面赋予更强的晶粒生长抑制力而不从钢板表面的组织产生二次再结晶，则钢板的特性可能会稳定化。接着，本专利技术人着眼于氮化处理温度。说起来，氮化物存在适合于析出的温度，例如，已知在900℃附近适合于AlN析出、在700℃附近适合于Si3N4析出、以及在500℃附近适合于氮化铁析出。在此，取向性电磁钢板的氮化大多在750℃附近进行。这是因为其是适合于Si3N4析出的温度，在非专利文献1中记载了：在氮化处理后的钢板中析出了Si3N4。但是，此时的Si3N4的析出在板厚方向上不均匀，在钢板表面附近最多，几乎都存在于从表面到1/4厚度之间。即，如果在适合于Si3N4析出的温度下进行氮化处理，则通过氮化使氮渗入钢板时立即开始Si3N4的析出，因此，氮不能充分地遍布至钢板的中心部。因此，本专利技术人首先想到在适合于AlN析出的温度下进行钢板的氮化。但是，在仅在钢板的表面附近发生AlN析出的情况下，氮不会扩散至钢板的中心层，形成在板厚的中心没有氮化物的状态。并且，在钢板中央部不能得到晶粒生长抑制力，因此设想其不是适合于取向性电磁钢板的状态。因此，本专利技术人进一步想到，首先在适合于AlN析出的温度下进行钢板的氮化，暂且在钢板的表面附近促进AlN析出后，降温至适合于Si3N4析出的温度，进一步进行氮化处理，并尝试了实验。于是了解到：钢板的表面附近的AlN会保持氮化后的发生了析出的状态，另一方面，在后续的氮化处理中析出的Si3N4在之后的二次再结晶退火的升温中经历一次性固溶而置换为AlN的过程。并且了解到：Si3N4一次性固溶而置换为AlN的过程极其有效地有助于钢板板厚的中心附近的AlN的析出。本专利技术人基于上述见解进一步进行了研究，从而完成了本专利技术。即，本专利技术的主旨构成如下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种取向性电磁钢板的制造方法，其具有：将具有以质量％计含有C：0.10％以下、Si：1.0～5.0％、Mn：0.01～0.5％、选自S和Se中的一种或两种：合计0.002～0.040％、sol.Al：0.01～0.08％和N：0.0010～0.020％且余量由Fe和不可避免的杂质构成的成分组成的钢坯进行热轧而得到热轧板的工序；对所述热轧板根据需要实施热轧板退火的工序；然后，对所述热轧板实施一次冷轧或夹有中间退火的两次以上的冷轧而制成具有最终板厚的冷轧板的工序；和然后，对所述冷轧板实施一次再结晶退火和氮化处理，然后涂布退火分离剂并实施二次再结晶退火而得到取向性电磁钢板的工序，在高温氮化和随后的低温氮化的至少两个阶段的温度下实施所述氮化处理，将该高温氮化下的停留时间设定为至少3秒以上且600秒以下。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.09.04 JP 2014-1803001.一种取向性电磁钢板的制造方法，其具有：将具有以质量％计含有C：0.10％以下、Si：1.0～5.0％、Mn：0.01～0.5％、选自S和Se中的一种或两种：合计0.002～0.040％、sol.Al：0.01～0.08％和N：0.0010～0.020％且余量由Fe和不可避免的杂质构成的成分组成的钢坯进行热轧而得到热轧板的工序；对所述热轧板根据需要实施热轧板退火的工序；然后，对所述热轧板实施一次冷轧或夹有中间退火的两次以上的冷轧而制成具有最终板厚的冷轧板的工序；和然后，对所述冷轧板实施一次再结晶退火和氮化处理，然后涂布退火分离剂并实施二次再结晶退火而得到取向性电磁钢板的工序，在高温氮化和随后的低温氮化的至少两个阶段的温度下实施所述氮化处理，将该高温氮化下的停留时间设定为至少3秒以上且600秒以下。2.如权利要求1所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，所述成分组成进一步以质量％计含有选自Ni：0.005～1.50％、Sn：0.01～0.50％、Sb：0.005～0.50％、Cu：0.01～0.50％、Cr：0.01～1.50％、P：0.0...

【专利技术属性】
技术研发人员：新垣之启，井上博贵，
申请(专利权)人：杰富意钢铁株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP