铜合金的制造方法以及铜合金技术

本发明专利技术的铜合金的制造方法包含如下工序：(a)按照Cu‑xZr(其中，x是Zr的原子％，满足0.5≤x≤8.6)的合金组成称量铜粉末与Cu‑Zr母合金、或称量铜粉末与ZrH2粉末，在非活性气氛中粉碎混合直至平均粒径D50达到1μm以上500μm以下的范围而获得混合粉末的工序，(b)在低于共晶点温度的预定温度以及预定压力的范围加压保持，对前述混合粉末进行放电等离子体烧结的工序。

Method for producing copper alloy and copper alloy

Manufacturing method of copper alloy of the invention comprises the following steps: (a) according to Cu xZr (where x is Zr%, meet 0.5 = x = 8.6) alloy composition of copper powder and Cu weighing Zr master alloy, or weighing copper powder and ZrH2 powder, grinding and mixing until the average particle size D50 reached more than 1 mu m 500 m range and mixed powder process in the non active atmosphere, (b) at a predetermined temperature below the eutectic temperature and pressure to maintain a predetermined pressure range, by spark plasma sintering of the powder mixture process.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及铜合金的制造方法以及铜合金。
技术介绍
以往，作为铜合金的制造方法，已提出有一种包含烧结工序的方法，所述烧结工序为通过对平均粒径为30μm以下且含有5.00at％以上8.00at％以下的Zr的亚共晶组成的Cu-Zr二元系合金粉末，在0.9Tm℃以下的温度(Tm(℃)为合金粉末的熔点)进行直流脉冲通电，从而进行放电等离子体烧结的工序(例如参照专利文献1)。在该制造方法中，可获得更加提高了导电性并且更加提高了机械强度的铜合金。现有技术文献专利文献专利文献1：国际公开2014/069318号小册子
技术实现思路
专利技术想要解决的课题但是，对于该专利文献1中记载的铜合金的制造方法而言，其是通过高压气体雾化法由亚共晶组成的Cu-Zr二元系合金制作Cu-Zr二元系合金粉末，对该Cu-Zr二元系合金粉末进行放电等离子体烧结(SPS)的制造方法，获得该原料粉末的处理复杂。期望通过更简便的方法制作提高了机械强度且提高了导电性的铜合金。本专利技术是鉴于这样的课题而完成的，其主要目的在于提供一种可通过更简便的处理制作更加提高了导电性、机械强度的铜合金的铜合金的制造方法以及铜合金。用于解决问题的方案本专利技术人等为了实现上述的主要目的而进行了深入研究，结果发现：如果使用铜粉末与Cu-Zr母合金作为原料粉体，或者使用铜粉末与ZrH2粉末作为原料粉体进行放电等离子体烧结，则可通过更简便的处理制作更加提高了导电性、机械强度的铜合金，至此完成了本专利技术。即，本专利技术的铜合金的制造方法包含如下工序：(a)按照Cu-xZr(其中，x是Zr的原子％，满足0.5≤x≤8.6)的合金组成称量铜粉末与Cu-Zr母合金、或称量铜粉末与ZrH2粉末，在非活性气氛中粉碎混合直至平均粒径D50达到1μm以上500μm以下的范围而获得混合粉末的工序，(b)在低于共晶点温度的预定温度以及预定压力的范围加压保持，对前述混合粉末进行放电等离子体烧结的工序。另外，本专利技术的铜合金具有第二相分散在α-Cu母相内的结构，具有下述(1)～(3)的特征。(1)在截面观察时前述第二相的平均粒径D50为1μm～100μm的范围。(2)前述α-Cu母相与前述第二相分离为两个相，前述第二相包含Cu-Zr系化合物。(3)前述第二相在外壳具有Cu-Zr系化合物相，在中心核部分包含富含Zr的Zr相。专利技术的效果在本专利技术中，可通过更简便的处理制作更加提高了导电性、机械强度的铜合金。其原由可如下推测。一般而言，对于金属粉末，存在根据其元素而富有反应性的金属粉末，例如，Zr粉末对于氧的反应性高，在作为原料粉末而在大气中使用时，在处理方面极其需要注意。另一方面，Cu-Zr母合金粉末(例如Cu50％质量Zr母合金)、ZrH2粉末是比较稳定的，即使在大气中也容易处理。而且，可通过将这些原料粉体进行混合粉碎，并进行放电等离子体烧结这样的比较简便的处理而制作铜合金。附图说明图1：实验例3的混合粉末的粒度分布。图2：实验例3的SPS条件的说明图。图3：实验例1-3、3-3、4-3的原料粉体的SEM图像。图4：实验例1-3、3-3、4-3的原料粉体的X射线衍射测定结果。图5：实验例1～4的截面的SEM-BEI图像。图6：实验例1～4的铜合金的电导率测定结果。图7：实验例1-3、3-3、4-3的X射线衍射测定结果。图8：实验例3-1的截面的SEM-BEI图像。图9：实验例3-2的截面的SEM-BEI图像。图10：实验例3-3的截面的SEM-BEI图像。图11：实验例3-3的截面的SEM-BEI图像以及EDX测定结果。图12：实验例3-3的截面的SEM-BEI图像、STEM-BF图像、EDX分析结果以及NBD图形。图13：实验例3-3的截面的STEM-BF图像、EDX分析结果以及NBD图形。图14：点1、4中的纳米电子束衍射解析结果。图15：基于纳米压痕法的硬度H的测定结果。图16：实验例3-3的基于EBSD的菊池线的通道图样测定结果。图17：实验例3-3的基于EBSD法的结晶取向图。图18：实验例3-3的基于EBSD法的结晶取向图。图19：实验例4-1的截面的SEM-BEI图像。图20：实验例4-2的截面的SEM-BEI图像。图21：实验例4-3的截面的SEM-BEI图像。图22：变更了SPS温度和时间的铜合金的截面的SEM-BEI图像。图23：实验例4的截面的SEM-BEI图像以及基于EDX法而得到的元素图。图24：实验例4-3的截面的TEM-BF图像以及SAD图形。图25：实验例1-3的铜合金的SEM-BEI图像、基于纳米压痕法的硬度和杨氏模量测定结果。图26：实验例2-3的截面的SEM-BEI图像以及基于EDX法的元素图。图27：实验例1的销盘式滑动磨损试验的结果。图28：实验例3、4的销盘式滑动磨损试验的结果。图29：实验例1、3、4的销盘式滑动磨损试验的结果。具体实施方式下面，对本专利技术的铜合金的制造方法进行说明。本专利技术的铜合金的制造方法包含：(a)获得原料的混合粉末的粉末化工序，以及(b)对混合粉末进行放电等离子体烧结(SPS：SparkPlasmaSintering)的烧结工序。(a)粉末化工序在该工序中，按照Cu-xZr(其中，x为Zr的原子％(以下记为at％)，满足0.5≤x≤8.6)的合金组成称量铜粉末与Cu-Zr母合金、或称量铜粉末与ZrH2粉末，在非活性气氛中粉碎混合直至平均粒径D50达到1μm以上500μm以下的范围，获得混合粉末。在该工序中，也可按照Cu-xZr(0.5at％≤x≤8.6at％)的合金组成称量原料(铜粉末和Cu-Zr母合金、或铜粉末和ZrH2粉末)。关于铜粉末，例如，平均粒径优选为180μm以下，更优选为75μm以下，更加优选为5μm以下。另外，关于铜粉末，例如，平均粒径优选为100μm以下，更优选为50μm以下，更加优选为25μm以下。该平均粒径设为使用激光衍射式粒度分布测定装置测定的D50粒径。另外，关于铜粉末，优选由铜和不可避免的成分构成，更优选为无氧铜(JISC1020)。作为不可避免的成分，例如可举出Be、Mg、Al、Si、P、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Sn、Pb、Nb、Hf等。该不可避免的成分可以以整体的0.01％质量以下的范围而包含。在该工序中，作为Zr的原料，优选使用Cu为50％质量的Cu-Zr母合金。该Cu-Zr合金的化学性比较稳定，容易作业而优选。Cu-Zr母合金也可制成铸锭、金属片，但是更加微细的金属粒子容易粉碎混合而优选。关于Cu-Zr合金，例如，平均粒径优选为250μm以下，更优选为20μm以下。另外，在该工序中，作为Zr的原料，优选使用共晶ZrH2粉末。该ZrH2粉末的化学性比较稳定，在大气中的作业容易而优选。关于ZrH2粉末，例如，平均粒径优选为10μm以下，优选为5μm以下。在该工序中，按照Cu-xZr(0.5at％≤x≤8.6at％)的合金组成进行混合，例如，可设为5.0at％≤x≤8.6at％的范围。如果Zr的含量多，则倾向于机械强度增加。另外，合金组成也可设为0.5at％≤x≤5.0at％的范围。如果Cu的含量多，则倾向于导电性增加。即，在该工序中，按照Cu1-XZrX(0.005≤X≤0.086)的合金本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铜合金的制造方法，其包含如下的工序：(a)按照Cu‑xZr的合金组成称量铜粉末与Cu‑Zr母合金、或称量铜粉末与ZrH2粉末，其中，x是Zr的原子％，满足0.5≤x≤8.6，在非活性气氛中粉碎混合直至平均粒径D50达到1μm以上500μm以下的范围而获得混合粉末的工序，(b)在低于共晶点温度的预定温度以及预定压力的范围加压保持，对所述混合粉末进行放电等离子体烧结的工序。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2015.10.16 JP 2015-204590;2015.05.22 US 62/165,3661.一种铜合金的制造方法，其包含如下的工序：(a)按照Cu-xZr的合金组成称量铜粉末与Cu-Zr母合金、或称量铜粉末与ZrH2粉末，其中，x是Zr的原子％，满足0.5≤x≤8.6，在非活性气氛中粉碎混合直至平均粒径D50达到1μm以上500μm以下的范围而获得混合粉末的工序，(b)在低于共晶点温度的预定温度以及预定压力的范围加压保持，对所述混合粉末进行放电等离子体烧结的工序。2.根据权利要求1所述的铜合金的制造方法，其中，在所述工序(a)中，使用Cu为50质量％的Cu-Zr母合金。3.根据权利要求1或2所述的铜合金的制造方法，其中，在所述工序(a)中，将铜粉末、Cu-Zr母合金和粉碎介质在密闭于密闭容器内的状态下混合粉碎。4.根据权利要求1所述的铜合金的制造方法，其中，在所述工序(a)中，使用共晶ZrH2粉末。5.根据权利要求1或4所述的铜合金的制造方法，其中，在所述工序(a)中，将铜粉末、ZrH2粉末和粉碎介质在密闭于密闭容器内的状态下混合粉碎。6.根据权利要求1～5中任一项所述的铜合金的制造方法，其中，在所述工序(b)中，将所述混合粉末插入石墨制模具内，在真空中进行放电等离子体烧结。7.根据权利要求1～6中任一项所述的铜合金的制造方法，其中，在所述工序(b)中...

【专利技术属性】
技术研发人员：后藤孝，且井宏和，村松尚国，赤岩正章，
申请(专利权)人：日本碍子株式会社，国立大学法人东北大学，
类型：发明
国别省市：日本;JP