本发明专利技术公开一种EDTA‑Na2改性活性炭的制备及再生方法，采用EDTA‑Na2溶液对煤基活性炭进行改性处理，所制备的改性活性炭较未改性的活性炭对废水中Zn2+、Pb2+重金属离子去除效率明显提高，吸附后的EDTA‑Na2改性活性炭通过再生处理可重复利用。
A EDTA Na2 modified activated carbon preparation and regeneration method
Preparation and regeneration of the invention discloses a method of EDTA Na2 modified activated carbon, using modified coal based activated carbon EDTA Na2 solution, modified activated carbon than unmodified activated carbon in wastewater Zn2+, Pb2+ heavy metal ion removal efficiency increases as prepared, adsorption the EDTA Na2 modified activated carbon can be reused through regeneration.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种EDTA-Na2改性活性炭的制备及再生方法，属废水处理吸附剂制备
技术介绍
金属冶炼、加工以及电镀等工艺生产过程均会产生大量含重金属的工业废水。该类废水如果直接排入周围水体，不仅影响水体自净、污染环境，而且被人体过量摄入后还会导致癌症的发生。重金属急性中毒可使人呕吐、乏力、昏迷乃至死亡，慢性症状则使人体免疫力低下，各种肿瘤、慢性病多发，严重影响人类和其他生物的安全。因此，重金属废水的处理日益受到人们的广泛关注。吸附法是重金属废水处理的一类典型技术，煤基颗粒活性炭是吸附法常用的吸附材料。受吸附材料灰分高、表面官能团等限制，常规吸附剂对废水中重金属离子的去除效率并非很高。专利技术专利CN201410411805.5公布了“重金属污水处理药剂”，由粉状活性炭、乙二胺四乙酸二钠、叔丁胺、硅酸钠、淀粉等十余种混合物料制备而成；专利申请201610120476.8公布了“一种用于印染工业的污水处理剂及其制备方法”，由乙二胺四乙酸二钠、改性硅藻土、活性炭、聚合氯化铝等原料组成。以上两类水处理药剂可与废水中的重金属离子发生络合、螯合、吸附、交换等复杂的物理化学反应，最终通过絮凝沉降达到去除水体中重金属离子的作用效果。该类含活性炭的水处理剂原料成分复杂，制作过程较为繁琐，且无法进行再生重复利用。专利申请201310223599.0公布了“一种掺杂贵金属的活性炭催化剂”，将活性炭置于乙二胺四乙酸二钠盐水溶液中浸渍处理，之后把炭浆液以及定量的金属钯、铂、钌、镍加入到硝酸盐溶液或氯化盐水溶液中，在弱碱条件下反应后再进行煅烧处理。该技术旨在解决现有废水催化剂使用效果不好的问题，但制备的负载贵金属活性炭催化剂对废水中重金属离子并没有很好的去除效果。如何提高常规活性炭对废水中重金属离子的吸附效果，备受研究人员关注。
技术实现思路
本专利技术基于活性炭吸附的基本原理，利用EDTA-Na2溶液对活性炭进行改性处理，促使吸附材料表面活性增强，提升活性炭对废水中重金属离子的吸附性能。所制备的改性活性炭能够通过再生进行重复利用，从而降低了重金属废水吸附处理成本。本专利技术技术方案如下：EDTA-Na2改性活性炭制备工艺过程如下：将去离子水加入至煤基颗粒活性炭中，去离子水与煤基颗粒活性炭的质量比为1~4:1，浸泡30～60min后弃去滤液，再次用去离子水洗涤15~45min后，将固形物置于103℃烘箱中干燥10~13h；将干燥处理后的颗粒活性炭与EDTA-Na2溶液按比例混合，置于一定压力与温度条件下的反应器中进行浸渍改性处理；浸渍处理后的活性炭用去离子水洗涤两次，弃去洗液后将固形物干燥，即为EDTA-Na2改性活性炭。改性处理主要工艺条件如下：所用EDTA-Na2溶液浓度为0.01~0.06mol/L，按固液质量比为0.6~1.2:10加入至干燥处理后的活性炭中，改性处理所用反应器压力为0.14～0.16MPa、温度为95~125℃，浸渍处理时间为35～60min。所制备的EDTA-Na2改性活性炭对废水中重金属离子吸附效率明显提升。EDTA-Na2改性活性炭再生工艺过程如下：吸附后的EDTA-Na2改性活性炭用0.08~0.1mol/L氢氧化钠溶液浸渍15~25min，过滤后的固体颗粒物再用0.09~0.11mol/L硝酸溶液浸渍20~30min，弃去滤液，固体颗粒物用去离子水冲洗两次，烘干后即可重复用于吸附。本专利技术制备的改性吸附剂具有如下优势：1）EDTA-Na2溶液改性后的活性炭吸附效果良好，较未改性处理的活性炭对废水中重金属离子的去除率明显提升；2）本专利技术制备的改性吸附剂与专利技术专利“重金属污水处理药剂”对废水中重金属离子均有很好的去除效率，但本专利技术改性活性炭能够通过再生操作而实现重复利用，从而使得废水处理成本相应下降。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术作详细说明，实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于所述内容。实施例1煤基活性炭预处理：将1L去离子水与500g煤基颗粒活性炭混合后置于3L的容器中，浸泡30min后弃去滤液，再加入1L去离子水洗涤活性炭35min后，将活性炭固形物置于103℃烘箱中干燥12h，保存于干燥器中备用；活性炭改性处理：取预处理后的活性炭30g，按固液质量比为1:10加入浓度为0.05mol/L的EDTA-Na2溶液，将其装入500mL三角瓶，用橡胶塞封住瓶口后置于125℃、0.14MPa的反应器内，浸渍反应处理35min。浸渍处理后的活性炭用去离子水60mL洗涤两次，弃去洗液后将固形物于103℃烘箱中干燥，即得EDTA-Na2改性活性炭。吸附试验：配制含重金属离子Zn2+、Pb2+的模拟废水，其浓度均为50mg/L。取200mL模拟废水加入至锥形瓶中，并投加4g吸附剂，于25℃恒温水浴摇床中震荡40min，测定滤液中Zn2+、Pb2+浓度，核算吸附过程废水中重金属离子的去除效率。再生处理：吸附后的EDTA-Na2改性活性炭用0.08mol/L氢氧化钠溶液浸渍25min，过滤后的固体颗粒物再次用0.09mol/L硝酸溶液浸渍30min，弃去滤液，固体颗粒物用去离子水冲洗两次，烘干后即可重复用于吸附。吸附效果：改性活性炭对废水中Zn2+、Pb2+去除率分别为90.8%、61.8%；未改性的煤基颗粒活性炭对废水中Zn2+、Pb2+去除率仅有60.7%与30.4%。第一次再生后，改性活性炭对废水中Zn2+、Pb2+去除率分别为83.5%、55.6%；第二次再生后，改性活性炭对废水中Zn2+、Pb2+去除率分别下降至68.1%、42.6%。实施例2煤基活性炭预处理：将0.5L去离子水与500g煤基颗粒活性炭混合后置于3L的容器中，浸泡60min后弃去滤液，再加入0.5L去离子水洗涤活性炭15min后，将活性炭固形物置于103℃烘箱中干燥10h，保存于干燥器中备用；活性炭改性处理：取预处理后的活性炭36g，按固液质量比为1.2:10加入浓度为0.06mol/L的EDTA-Na2溶液，将其装入500mL三角瓶，用橡胶塞封住瓶口后置于95℃、0.16MPa的反应器内，浸渍反应处理50min。浸渍处理后的活性炭用去离子水72mL洗涤两次，弃去洗液后将固形物于103℃烘箱中干燥，即得EDTA-Na2改性活性炭。再生处理：吸附后的EDTA-Na2改性活性炭用0.09mol/L氢氧化钠溶液浸渍20min，过滤后的固体颗粒物再次用0.10mol/L硝酸溶液浸渍25min，弃去滤液，固体颗粒物用去离子水冲洗两次，烘干后即可重复用于吸附。吸附效果：按实施例1所述吸附试验方法进行测定，改性活性炭对废水中Zn2+、Pb2+去除率分别为82.8%、55.1%。第一次再生后，改性活性炭对废水中Zn2+、Pb2+去除率分别为75.5%、50.6%；第二次再生后，改性活性炭对废水中Zn2+、Pb2+去除率分别下降至64.1%、40.6%。实施例3煤基活性炭预处理：将2L去离子水与500g煤基颗粒活性炭混合后置于3L的容器中，浸泡50min后弃去滤液，再加入2L去离子水洗涤活性炭25min后，将活性炭固形物置于103℃烘箱中干燥11h，保存本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种EDTA‑Na2改性活性炭的制备及再生方法，包括以下步骤：（1）EDTA‑Na2改性活性炭制备：将去离子水加入至煤基颗粒活性炭中，浸泡30～60min后弃去滤液，再次用去离子水洗涤15~45min后，将固形物置于103℃烘箱中干燥10~13h；将干燥处理后的颗粒活性炭与EDTA‑Na2溶液混合，置于反应器中浸渍处理35～60min；浸渍处理后的活性炭用去离子水洗涤两次，弃去洗液后将固形物干燥，即为EDTA‑Na2改性活性炭；（2）EDTA‑Na2改性活性炭再生：吸附后的EDTA‑Na2改性活性炭用氢氧化钠溶液浸渍15~25min，过滤后的固体颗粒物再用硝酸溶液浸渍20~30min，弃去滤液，固体颗粒物用去离子水冲洗两次，烘干后即可重复用于吸附。
【技术特征摘要】
1.一种EDTA-Na2改性活性炭的制备及再生方法，包括以下步骤：（1）EDTA-Na2改性活性炭制备：将去离子水加入至煤基颗粒活性炭中，浸泡30～60min后弃去滤液，再次用去离子水洗涤15~45min后，将固形物置于103℃烘箱中干燥10~13h；将干燥处理后的颗粒活性炭与EDTA-Na2溶液混合，置于反应器中浸渍处理35～60min；浸渍处理后的活性炭用去离子水洗涤两次，弃去洗液后将固形物干燥，即为EDTA-Na2改性活性炭；（2）EDTA-Na2改性活性炭再生：吸附后的EDTA-Na2改性活性炭用氢氧化钠溶液浸渍15~25min，过滤后的固体颗粒物再用硝酸溶液浸渍20~30min，弃去滤液，固体颗粒物用去离子水...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘树根，王群超，关清卿，王洁，杨希，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南;53
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