【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及锗材料制备，具体而言，涉及一种基于旋转cvd反应器还原生产高纯锗的方法。
技术介绍
1、锗因其红外透射率高、电磁折射率高、光电转化率高等特性，广泛用于探测器、光学、微电子、太阳能电池等领域，是二十一世纪重要的战略金属资源。
2、目前锗的生产工艺主要有：①化学气相沉积法：以氢气稀释的锗烷或二锗烷为前驱体在衬底上沉积锗；②歧化法：通过二碘化锗(gei2)歧化制备锗；③“氯化-水解-还原”法：四氯化锗(gecl4)水解生成二氧化锗(geo2)，利用氢气(h2)还原geo2后经区熔提纯得到高纯锗。但上述方法具有效率低、易引入杂质造成二次污染、流程长、设备投资高等缺点。
3、针对四氯化锗氢还原制备锗，目前国内外已有大量学者做了相关探索研究，这些研究主要集中在两个方面：(1)液态四氯化锗催化氢还原制备纳米锗材料，通过添加催化剂降低反应温度并提高锗转化率。如kadomtseva等人在四氯化锗氢化过程中加入铜纳米颗粒改性多壁碳纳米管进行催化，提出了四氯化锗和氢催化还原的反应机理。vorotyntsev等人应用密度泛函方法研究了ni、pt、w等金属对解离式氢化学吸附反应具有较高的催化活性。kadomtsevaa等人利用nicl2为催化剂进行了四氯化锗氢还原实验，结果表明温度从1123k降到623k，活化能降低了43kj/mol。heath以液态四氯化锗为前驱体，在高压条件下氢还原制备锗纳米线，其直径在7-30nm之间，长度可达10μm。kadomtseva开发了一种钨催化四氯化锗氢还原的工艺，降低了反应温度，
4、对于旋转cvd反应器国内外学者也做了大量的研究。ramshaw等人研究了旋转圆盘与气相组分的热量和质量传递，结果表明适度的圆盘速度提高传递系数。sun利用旋转cvd反应器研究了旋转速度对gan沉积速率和均匀性的影响规律，结果证明了旋转cvd反应器可以提高传热和传质速率，有利于整个反应混合物的均匀加热，提高薄膜的生长速度和均匀性。shaeri研究了旋转速度对硅外延生长速率的影响规律，结果表明高旋转速率可以硅颗粒的产生，提高硅薄膜生长反应的选择性。
5、目前现有的四氯化锗氢还原制备锗方法(cn109317693a)(cn116555597a)存在反应速率较低，沉积速率慢等缺点，而基于旋转cvd反应器的四氯化锗氢还原生产高纯锗的方法可以使得加强界面扰动，化学反应加快，传质系数增加，从而促进单次产量增加，提升经济效益；同时降低了四氯化锗与氢气的比例，减少氢气进气，降低了分离成本。
技术实现思路
1、鉴于此，本专利技术提出了一种基于旋转cvd反应器还原生产高纯锗的方法，加强了反应中的界面扰动，提升了化学反应速率，增加了传质系数，从而促进单次锗产量增加，提升经济效益；同时降低了四氯化锗与氢气的比例，减少氢气进气，降低了分离成本。
2、本专利技术提出了一种基于旋转cvd反应器还原生产高纯锗的方法，包含下列步骤：
3、将四氯化锗蒸汽与氢气从旋转cvd反应器的进气口通入到容器内部反应，吸附、分解和团聚的作用在容器底部的基体锗上沉积金属锗。
4、作为优选，四氯化锗蒸汽的进气速率为0.15-0.25m3/h。
5、作为优选，所述氢气的进气速率为3-5m3/h。
6、作为优选，所述四氯化锗蒸汽与氢气的流量比为1：15-25。
7、作为优选，所述反应的温度为750-850℃。
8、作为优选，所述反应的时间为6-10h。
9、作为优选，所述容器底部还包括转盘，所述基体锗位于转盘上。
10、作为优选，所述转盘的转速为180-220r/min。
11、与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
12、本专利技术提供了一种基于旋转cvd反应器还原生产高纯锗的方法，包含下列步骤：将四氯化锗蒸汽与氢气从旋转cvd反应器的进气口通入到容器内部反应，吸附、分解和团聚的作用在容器底部的基体锗上沉积锗。本专利技术利用旋转cvd反应器，通过调节旋转的转速，增强基体表面的界面更新速率，提高反应的选择性，并减少杂质颗粒的生成。
13、其中，四氯化锗的重量是氢气的107倍。在旋转cvd反应器内，旋转的锗基体加强了界面扰动，提升了传热和传质速率，导致基体表面产生非常高浓度的四氯化锗反应气体，并且锗的沉积可以通过这种方法被有意的控制为反应在基体表面上，在基体上锗的沉积或多或少是紧密沉积的。当基体旋转一段时间后，四氯化锗在基体表面将是高浓度的，并且所述气体和表面将以相同的速率下旋转从而使得干扰流动和气体分离效果对硅的沉积最小。
14、本专利技术通过旋转的基体锗，加强了界面扰动，增加了化学反应速率和传质系数，使得单炉锗的产量增加，提高了经济效益；降低了高纯四氯化锗与高纯氢气的进气比例，减小尾气分离难度，节约成本。
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1.一种基于旋转CVD反应器还原生产高纯锗的方法，其特征在于，包含下列步骤：
2.如权利要求1所述的基于旋转CVD反应器还原生产高纯锗的方法，其特征在于，四氯化锗蒸汽的进气速率为0.15-0.25m3/h。
3.如权利要求1或2所述的基于旋转CVD反应器还原生产高纯锗的方法，其特征在于，所述氢气的进气速率为3-5m3/h。
4.如权利要求3所述的基于旋转CVD反应器还原生产高纯锗的方法，其特征在于，所述四氯化锗蒸汽与氢气的流量比为1：(15-25)。
5.如权利要求4所述的基于旋转CVD反应器还原生产高纯锗的方法，其特征在于，所述反应的温度为750-850℃。
6.如权利要求4或5所述的基于旋转CVD反应器还原生产高纯锗的方法，其特征在于，所述反应的时间为6-10h。
7.如权利要求1所述的基于旋转CVD反应器还原生产高纯锗的方法，其特征在于，所述容器底部还包括转盘，所述基体锗位于转盘上。
8.如权利要求7所述的基于旋转CVD反应器还原生产高纯锗的方法，其特征在于，所述转盘的转速为180-220r
...【技术特征摘要】
1.一种基于旋转cvd反应器还原生产高纯锗的方法，其特征在于，包含下列步骤：
2.如权利要求1所述的基于旋转cvd反应器还原生产高纯锗的方法，其特征在于，四氯化锗蒸汽的进气速率为0.15-0.25m3/h。
3.如权利要求1或2所述的基于旋转cvd反应器还原生产高纯锗的方法，其特征在于，所述氢气的进气速率为3-5m3/h。
4.如权利要求3所述的基于旋转cvd反应器还原生产高纯锗的方法，其特征在于，所述四氯化锗蒸汽与氢气的流量比为1：(15-25)。
【专利技术属性】
技术研发人员：侯彦青，陈凤阳，崔丁方，丁志颖，王同波，苟清懿，子光平，陈俊肖，寇斌，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：
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