【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工生产，具体为一种氯化废酸浸出熔盐渣富集钪的方法。
技术介绍
1、四氯化钛是钛工业的重要中间产品，四氯化钛的主要生产方法熔盐氯化法、沸腾氯化法。熔盐氯化过程是一个气、固、液三相并存的多相反应过程，反应生成大量氯化物，其中低蒸汽压的高沸点组分氯化钙、氯化镁、氯化锰和氯化亚铁以及难氯化的固体组分二氧化硅、氧化铝等在熔盐体系富集，增加熔盐体系粘度影响氯化反应的进行，需要不定期地排放熔盐氯化废盐，这就是熔盐渣。目前熔盐渣的处理方式是；采用跟石灰中和降低毒性后堆放渣场。熔盐渣中含有丰富的有价元素如钪，还含有放射性元素钍铀，在生产过程中，这些有价元素和放射性元素钍铀都被富集到熔盐渣中，氧化钪含量达到200ppm以上，具有较高的回收价值。沸腾氯化通过上排渣的方式将fecl2、mgcl2、alcl3、mncl2等排出氯化炉，将加入水打浆，压滤后得到的滤液就是废酸。废酸通过加碱中和为氢氧化物渣后堆放。废酸中同样含有钒、钪等稀贵金属，钪的含量达到，具有极高的回收价值。两种方法都无法实现资源利用且环保压力大。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供氯化废酸浸出熔盐渣富集钪的方法，以解决上述
技术介绍
中提出传统熔盐渣的处理方式无法实现资源利用且环保压力大的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、一种氯化废酸浸出熔盐渣富集钪的方法，具体包括如下步骤：
4、s10：将熔盐渣冷却后将其破碎成粉末，粒度小于1mm；
5、s20
6、s30：按照液固比1：3-5的比例，向废酸中加入熔盐渣，放置在磁力搅拌器上，使熔盐渣充分溶解在废酸中，具体表现为溶液静置时，熔盐渣的不溶物在溶液中有较好的分层；
7、s40：熔盐渣中可溶解部分完全溶解后过滤，滤液中fe2+浓度达到90-110g/l,cl+浓度达到400-420g/l；由此可以得到含有100-140ppmsc3+的溶液，熔盐渣钪的浸出率达到90-95％；
8、s50：向步骤s40中得到溶液加入p204萃取剂，萃取得到含钪有机相，并通过除杂、焙烧后得到纯度为95％左右的粗氧化钪。
9、作为优选，步骤s30中磁力搅拌器以1500rpm/min的转速、40-60℃搅拌3-5h。
10、作为优选，步骤s30中所述磁力搅拌器采用ms-h-s系列磁力搅拌器、pc系列磁力搅拌器或hs-7系列磁力搅拌器。
11、作为优选，步骤s50中除杂采用化学或物理方法将有机相中的杂质去除。
12、作为优选，所述除杂通过加入适当的酸或碱，使杂质离子沉淀或转化为可分离的物质，然后将其从有机相中分离。
13、作为优选，所述除杂采用色谱分离技术，包括高效液相色谱hplc或色谱柱分离，将杂质和钪进行有效分离。
14、作为优选，步骤s50中烘焙是在惰性气氛中，将焙烧温度升至约600-800℃，保持3-10h，然后逐渐冷却至室温，在此过程中，钪的氧化物会形成并沉积在炉底或炉床材料上，从而得到粗氧化钪。
15、作为优选，所述惰性气氛采用氩气或氮气。
16、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
17、1、本氯化废酸浸出熔盐渣富集钪的方法通过控制溶液中的氯离子浓度、亚铁离子浓度使熔盐渣中的氯化物完全于废酸中，不溶物几乎无毒可以直接堆放，本专利技术使废酸和熔盐渣两种废副产物中的钪元素得到富集，便于钪的萃取，提高废酸中钪回收效率；本专利技术使废酸和熔盐渣中的氯离子得到富集，通过后期的废水中和制盐，达到四氯化钛生产工艺中氯离子的循环使用，避免氯离子污染环境，本专利技术以废酸溶解熔盐渣，可以很大程度上降低水的用量。
18、2、本氯化废酸浸出熔盐渣富集钪的方法具有高效、环保、低成本等优点，是一种值得推广的绿色生产技术，通过将熔盐渣破碎成粉末并充分溶解在废酸中，使得熔盐渣中的钪能够更有效地被浸出，浸出率达到90-95％，采用磁力搅拌器进行搅拌，避免了传统方法中需要频繁手动搅拌的步骤，大大简化了操作流程，采用自动化搅拌和萃取操作，使得生产过程更加快速和高效，从而提高了生产效率，通过使用p204萃取剂将钪从溶液中萃取出来，可以减少对昂贵试剂的需求，从而降低了生产成本，通过除杂和焙烧等步骤，可以获得纯度较高的粗氧化钪，从而提高了产品的质量，采用废酸作为浸出剂，废酸中富含的铁离子和氯离子等成分可以被回收再利用，从而降低了对环境的影响。
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1.一种氯化废酸浸出熔盐渣富集钪的方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的氯化废酸浸出熔盐渣富集钪的方法，其特征在于：步骤S30中磁力搅拌器以1500rpm/min的转速、40-60℃搅拌3-5h。
3.根据权利要求1所述的氯化废酸浸出熔盐渣富集钪的方法，其特征在于：步骤S30中所述磁力搅拌器采用MS-H-S系列磁力搅拌器、PC系列磁力搅拌器或HS-7系列磁力搅拌器。
4.根据权利要求1所述的氯化废酸浸出熔盐渣富集钪的方法，其特征在于：步骤S50中除杂采用化学或物理方法将有机相中的杂质去除。
5.根据权利要求4所述的氯化废酸浸出熔盐渣富集钪的方法，其特征在于：所述除杂通过加入适当的酸或碱，使杂质离子沉淀或转化为可分离的物质，然后将其从有机相中分离。
6.根据权利要求4所述的氯化废酸浸出熔盐渣富集钪的方法，其特征在于：所述除杂采用色谱分离技术，包括高效液相色谱HPLC或色谱柱分离，将杂质和钪进行有效分离。
7.根据权利要求1所述的氯化废酸浸出熔盐渣富集钪的方法，其特征在于：步骤S50中烘焙
8.根据权利要求7所述的氯化废酸浸出熔盐渣富集钪的方法，其特征在于：所述惰性气氛采用氩气或氮气。
...【技术特征摘要】
1.一种氯化废酸浸出熔盐渣富集钪的方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的氯化废酸浸出熔盐渣富集钪的方法，其特征在于：步骤s30中磁力搅拌器以1500rpm/min的转速、40-60℃搅拌3-5h。
3.根据权利要求1所述的氯化废酸浸出熔盐渣富集钪的方法，其特征在于：步骤s30中所述磁力搅拌器采用ms-h-s系列磁力搅拌器、pc系列磁力搅拌器或hs-7系列磁力搅拌器。
4.根据权利要求1所述的氯化废酸浸出熔盐渣富集钪的方法，其特征在于：步骤s50中除杂采用化学或物理方法将有机相中的杂质去除。
5.根据权利要求4所述的氯化废酸浸出熔盐渣富集钪的方法，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈建立，张军丽，李建军，黄海广，祝永红，张建林，张伟，李鑫洋，
申请(专利权)人：云南国钛金属股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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