一种铜配合物纳米纤维的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铜－硫脲配合物纳米纤维、超长纳米纤维及超长定向纳米纤维的大规模制备方法。即将一定浓度的氯化铜或溴化铜水溶液与一定浓度的硫脲水溶液混合，混合体系经一定时间后，出现白色混浊物质，将此白色混浊物质与反应体系分离、洗涤并干燥后即得到纯净的铜－硫脲配合物纳米纤维，调整溶液浓度和混合方法还可得到铜－硫脲配合物的超长纳米纤维及铜－硫脲配合物超长定向纳米纤维。本发明专利技术通过简单混合卤化铜和硫脲水溶液的方法，可方便地制备直径在２００ｎｍ以下，长度在２０μｍ以上，长径比大于１００的铜－硫脲配合物纳米纤维，甚至可制备长度达到毫米级的铜－硫脲配合物超长纳米纤维，此种铜－硫脲配合物超长纳米纤维的长径比可超过２００００，整个工艺原料易得、方法简便易行，操作简单而且产率较高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。特别涉及氯化铜-硫脲和溴化铜-硫脲配合物的纳米纤维、超长纳米纤维以及超长定向纳米纤维的制备方法。
技术介绍
随着科技的发展，纳米科技越来越受到人们的关注。纳米材料是一种具有全新结构的材料，由于其独特的结构特性，使其在光学、电学、磁学、催化以及传感器方面具有广阔的应用前景。一维纳米结构材料是指在二维方向上为纳米尺度、长度为宏观尺度的新型纳米结构材料，通常包括纳米管、纳米棒、纳米线、纳米纤维、纳米带以及同轴纳米电缆等。一维纳米材料由于其具有区别于其它材料的超高比表面积和低维特性而显示出独特的物理特性，并在纳米电子学、纳米光电子学、复合材料、传感器、催化剂、超高密度存储和扫描探针显微镜等领域具有潜在的应用前景，已成为21世纪材料领域研究的热点。一维纳米材料的制备方法有很多，包括模扳法(包括电化学沉积、化学气相沉积、溶胶-凝胶、碳纳米管模扳、化学聚合方法等)、自组装法、溶液法、电弧法、热解法、激光烧蚀法、超临界流体法、物理溅射法和气相热化学合成法等等。但是这些方法普遍存在制备时间长、后处理过程复杂或者制备条件苛刻，难以普及等问题。因此寻求低温以及温和的实验控制条件对一维纳米结构材料的制备和研究意义重大。目前通过多种方法制备的一维纳米结构大多数呈杂乱无规分布，相互缠绕，部分产品中还掺有许多其他杂质颗粒，影响了材料的性能测试和应用，且通常制备出的一维纳米结构长度大多数只有几十微米，如何成功制备具有超长长径比的一维纳米材料也是需要解决的关键问题之一。制备出高质量，高长径比，定向性较好的一维纳米结构材料必将成为纳米材料工作者所追求的目标。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，特别是一种铜-硫脲配合物纳米纤维、超长纳米纤维、超长定向纳米纤维的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案为1、制备氯化铜-硫脲纳米纤维在反应器内，将0.05M～3M氯化铜水溶液与0.05M～1.5M硫脲水溶液相混合，硫脲与氯化铜的摩尔比为0.1～4.0，反应温度为273k～373k，氯化铜-硫脲纳米纤维在两溶液混合后30～60秒反应迅速生成，对所得白色沉淀进行分离、洗涤和干燥，得到氯化铜-硫脲纳米纤维。此氯化铜-硫脲纳米纤维的直径为60～100nm，纤维长度在20μm以上，长径比大于200。2.制备溴化铜-硫脲纳米纤维在反应器内，将0.05M～2.5M溴化铜水溶液与0.05M～1.5M硫脲水溶液相混合，硫脲与溴化铜的摩尔比为0.1～4.6，反应温度为273k～373k，溴化铜-硫脲纳米纤维在两溶液混合后30～60秒迅速生成，对所得白色沉淀进行分离、洗涤和干燥，得到溴化铜-硫脲纳米纤维。此溴化铜-硫脲纳米纤维的直径为100～200nm，纤维长度在20μm以上，长径比大于100。3.制备氯化铜-硫脲超长纳米纤维在反应器内，将0.005M～0.05M氯化铜水溶液与0.005M～0.05M硫脲水溶液相混合，硫脲与氯化铜的摩尔比为0.1～4.0，反应温度为273k～373k，反应体系静置5～30小时，对体系内的白色混浊物质沉淀进行分离、洗涤和干燥，得到氯化铜-硫脲超长纳米纤维。此氯化铜-硫脲纳米纤维的直径为60～100nm，纤维长度可达到4～6毫米，长径比大于40000。4.制备溴化铜-硫脲超长纳米纤维在反应器内，将0.005M～0.05M溴化铜水溶液与0.005M～0.05M硫脲水溶液相混合，硫脲与溴化铜的摩尔比为0.1～4.6，反应温度为273k～373k，反应体系静置5～30小时，对体系内的白色混浊物质沉淀进行分离、洗涤和干燥，得到溴化铜-硫脲超长纳米纤维。此溴化铜-硫脲纳米纤维的直径为60～100nm，纤维长度可达到4～6毫米，长径比大于20000。5.制备氯化铜-硫脲超长定向纳米纤维在反应器内，注入0.005M～3M氯化铜水溶液，并缓慢注入蒸馏水，使蒸馏水层和下面的氯化铜溶液层保持较清晰的分层；然后在蒸馏水层上缓慢注入0.005M～1.5M硫脲水溶液，确保体系中硫脲与氯化铜的摩尔比为0.1～4.0，反应温度为273k～373k，静置反应体系，由于扩散作用，反应物缓慢均匀发生反应5～30小时，在水层中可形成白色须状悬浮物，对此白色须状悬浮物进行洗涤、干燥，得到氯化铜-硫脲超长定向纳米纤维。此氯化铜-硫脲纳米纤维的直径为60～100nm，纤维长度可达到4～6毫米，长径比大于40000，且具有较好的定向性。6.制备溴化铜-硫脲超长定向纳米纤维在反应器内，注入0.005M～2.5M溴化铜水溶液，并缓慢注入蒸馏水，使蒸馏水层和下面的溴化铜溶液层保持较清晰的分层；然后在蒸馏水层上缓慢注入0.005M～1.5M硫脲水溶液，确保体系中硫脲与溴化铜的摩尔比为0.1～4.6，反应温度为273k～373k，静置反应体系，由于扩散作用，反应物缓慢均匀发生反应5～30小时，在水层中可形成白色须状悬浮物，对此白色须状悬浮物进行洗涤、干燥，得到溴化铜-硫脲超长定向纳米纤维。此溴化铜-硫脲纳米纤维的直径为60～100nm，纤维长度可达到4～6毫米，长径比大于40000，且具有较好的定向性。下面介绍反应过程(1)氯化铜-硫脲体系(1)(2)(3)(2)溴化铜-硫脲体系(1)(2)(3)本专利技术铜-硫脲配合物超长纳米纤维的制备方法，其最大的特点是同以往制备纳米纤维方法相比较，此种方法原料易得、方法简便快捷、成本低；通常制备出的一维纳米结构长度大多数只有几十微米，本专利技术所得到的纤维长度可达到4～6毫米。并且，本专利技术所得到的纳米纤维具有很大的长径比，并可通过改变工艺控制其定向性。附图说明图1是实施例23中氯化铜-硫脲配合物超长定向纳米纤维的SEM图。图2是实施例28中溴化铜-硫脲配合物超长定向纳米纤维的SEM图。具体实施例方式下面通过具体实施方式和实施例来进一步说明本专利技术。实施例1在50ml烧杯中，将10ml 0.05M氯化铜水溶液与20ml 0.05M硫脲水溶液相混合，反应温度为1℃。氯化铜-硫脲纳米纤维在两溶液混合后迅速形成，至60秒基本反应完全。反应后对所得白色沉淀进行离心分离，用无水乙醇和蒸馏水对白色沉淀洗涤数次，并将其放入真空干燥箱于60℃干燥24小时，即得到氯化铜-硫脲纳米纤维。此氯化铜-硫脲纳米纤维的直径为60～100nm，纤维长度在20μm以上，长径比大于200。实施例2在50ml烧杯中，将10ml 0.1M氯化铜水溶液与20ml 0.1M硫脲水溶液相混合，反应温度为室温。氯化铜-硫脲纳米纤维在两溶液混合后迅速形成，至50秒后基本反应完全。反应后对所得白色沉淀进行离心分离，用无水乙醇和蒸馏水对白色沉淀洗涤数次，并将其放入真空干燥箱于60℃干燥24小时，即得到氯化铜-硫脲纳米纤维。此氯化铜-硫脲纳米纤维的直径为60～100nm，纤维长度在20μm以上，长径比大于200。实施例3在50ml烧杯中，将10ml 0.8M氯化铜水溶液与20ml 0.8M硫脲水溶液相混合，反应温度为50℃。氯化铜-硫脲纳米纤维在两溶液混合后迅速形成，至40秒后基本反应完全。反应后对所得白色沉淀进行离心分离，用无水乙醇和蒸馏水对白色沉淀洗涤数次，并将其放入真空干燥箱于60℃干燥24小时，即得到氯化铜-硫脲纳米纤维。此氯化铜-硫脲纳米纤维的直径为60～100nm，纤维本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铜配合物超长纳米纤维的制备方法，所述的铜配合物超长纳米纤维为氯化铜－硫脲纳米纤维，其特征在于，步骤和条件如下：在反应器内，将０．０５Ｍ～３Ｍ氯化铜水溶液与０．０５Ｍ～１．５Ｍ硫脲水溶液相混合，硫脲与氯化铜的摩尔比为０．１～４．０ ，反应温度为２７３ｋ～３７３ｋ，氯化铜－硫脲纳米纤维在两溶液混合后３０～６０秒迅速生成白色沉淀，对所得白色沉淀进行分离、洗涤和干燥，得到氯化铜－硫脲纳米纤维。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：牛利，韩冬雪，张齐贤，丁雪峰，王晓丹，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：82[中国|长春]