还原炔化合物的方法技术

技术编号:1509301 阅读:242 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种制备通式(Ⅰ)或(Ⅱ)的环己烯衍生物的方法,其中用锌与至少一种式(Ⅴ)的铵盐的混合物作为还原剂将通式(Ⅲ)或(Ⅳ)的炔化合物还原。在所述式中,R↑[1]至R↑[8]各自独立地具有说明书中所述的含义。所述方法的特征在于所述还原剂含有0.3-0.49摩尔的至少一种式(Ⅴ)铵盐/每摩尔锌。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种还原炔化合物的新方法,特别是本专利技术涉及一种制备适合作为制备类胡萝卜素的中间体的环己烯衍生物的方法。在文献中描述的许多工业类胡萝卜合成,包括制备虾青素,是经由环己烯中间体进行的,所述环己烯中间体除了一个或多个C=C双键之外还包含C5C三键。为了形成共轭双键体系,这种三键必须在该方法的单独步骤中被部分还原。这可以在如DE-A-43 22 277中所描述的虾青素合成中发生,其中炔二醇IVa与锌/乙酸在二氯甲烷中反应。 EP-A-0 005 748涉及另一种制备虾青素的方法,其中式IIIa的炔二醇的部分还原也相似地用锌/乙酸在二氯甲烷中进行。 所述锌/乙酸还原的一个缺点是该方法的选择性不足。不需要的副产物只能导致产率的显著降低,所述副产物例如是螺环化合物,这些化合物不能在合成的随后过程中转化成所需要的产物。其它还原方法特别描述在J.Amer.Oil Chem.Soc.49(1972)72中,其中三键向顺式双键的还原反应在长链的共轭脂肪酸中与锌在沸腾的质子溶剂中进行。在这里提到的剧烈还原条件对于热不稳定的化合物而言是不合适的。Helv.Chim.Acta 58(本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备通式Ⅰ或Ⅱ的环己烯衍生物的方法:***其中取代基R↑[1]和R↑[2]各自独立地具有以下含义:***R↑[2]是OH或能通过水解转化成羟基的保护基团,R↑[3]和R↑[4]是氢、C↓[1]-C↓[4]烷基;R↑[5]是氢、C↓[1]-C↓[4]酰基;其中用锌与至少一种式Ⅴ铵盐的混合物将通式Ⅲ或Ⅳ的炔化合物还原:***其中取代基R↑[1]和R↑[2]具有上述含义,***Ⅴ其中各取代基各自独立地具有以下含义:R↑[6]至R↑[8]是氢、C↓[1]-C↓[6]烷基、芳基;Y↑[-]是有机酸或无机酸的阴离子,其中所述还原剂含有0.3-0.49摩尔的至少一种式Ⅴ铵盐/每摩尔锌。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员:J格里默尔T米勒
申请(专利权)人:巴斯福股份公司
类型:发明
国别省市:DE[德国]

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