4-（4-硝基苯基）噁唑的合成制造技术

本发明专利技术是关于４－（４－硝基苯基）噁唑的合成。以氯化苯为溶剂，过氧化苯甲酰为催化剂，在常压和２０℃～４５℃温度下，对硝基苯乙酮与溴发生取代反应，生成α－溴代对硝基苯乙酮；又以过量的甲酰胺为溶剂，在常压和２０～８０℃温度下，α－溴代对硝基苯乙酮与甲酰胺发生缩合、重排和闭环反应，生成４－（４－硝基苯基）噁唑。使用甲苯作溶剂，多次重结晶提纯产品。产物熔点９７．０～９９．５℃，得率可达３０．５％～４５．０％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是关于4-(4-硝基苯基)噁唑的合成方法。以氯苯，或醋酸为溶剂，过氧化苯甲酰为催化剂，在常压和20～45℃温度下，对硝基苯乙酮与溴发生取代反应，生成α-溴代对硝基苯乙酮；再与甲酰胺发生缩合、重排和闭环反应，生成4-(4-硝基苯基)噁唑，又经提纯得产品。关于4-(4-硝基苯基)噁唑的合成方法，国内外尚未见报道。本专利技术是以对硝基苯乙酮为起始原料，氯苯，或醋酸为溶剂，经溴代反应，生成α-溴代对硝基苯乙酮；α-溴代对硝基苯乙酮与甲酰发生缩合、重排和闭环反应，生成4-(4-硝基苯基)噁唑。溴代反应是在常压和温度20～45℃下进行的，最适宜的温度为20～35℃；使用的有机溶剂为氯苯、醋酸、1，2-二氯乙烷和石油醚，最适宜的溶剂为氯苯和醋酸；催化剂可以选用过氧化苯甲酰和偶氮异丁腈，以过氧化苯甲酰为最佳。溴代物质可以使用单质溴，也可以使用溴代丁二酰亚胺，但以单质溴较为经济。 溴代反应的物料摩尔比为对硝基苯乙酮∶溴∶溶剂∶催化剂＝1∶1.0～1.1∶5.0～20.0∶0.01～0.10。溴代反应的时间为3～8小时。先经引发反应0.5～1.0小时，正式反应2～6小时，保温反应1.0本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成４－（４－硝基苯基）噁唑的方法，其特征在于在有机溶剂中，在催化剂作用和一定温度下，对硝基苯乙酮与溴发生取代反应，生成α－溴代对硝基苯乙酮；再与甲酰胺发生缩合、重排和闭环反应，生成４－（４－硝基苯基）噁唑。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：胡晓，王玉成，王理想，王友志，王进，刘璇，刘超，
申请(专利权)人：徐州瑞赛科技实业有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]