本发明专利技术涉及一种制备高纯度五味子甲素的方法，具体的工艺步骤如下：溶剂选用正己烷－甲醇－水体积比为２－６∶３－７∶４－８的溶剂系统，取用传统工艺制备的五味子粗提物溶解于２ｍｌ－１０ｍｌ下相中待用；采用分析型高速逆流色谱仪进行小量制备及半制备型高速逆流色谱仪进行较大量制备。不需使用固体填料，没有不可逆吸附，样品无损失、无污染、高效、快速、低成本和大制备量分离五味子甲素的方法。获得的五味子甲素纯度可达９４％以上，适用于从由各种工艺条件制备的五味子粗提物中分离制备五味子甲素。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，是一种应用高速逆流色谱(HSCCC)法从北五味子果实粗提物中制备高纯度五味子甲素的方法。
技术介绍
北五味子为木兰科多年生木质藤本植物。果实入药，根和茎藤亦可入药。有敛肺、滋肾、止汗、生津、止泻、涩精之功能。主治咳喘、津亏口渴、自汗盗汗、遗精、久泻、神经衰弱。近代研究证明还具有调节血压、保肝及“适应原”样作用。是一种道地的北方名贵药材。五味子甲素是五味子主要活性成分。在以五味子为主要原料的制品中常以其含量作为质量控制指标，同时还是五味子及其制品指纹图谱的标志性成分。因此说高纯度五味子甲素用途广泛，需求量大。以前报道的五味子甲素提取分离主要是采用柱色谱法，需要使用固体填料，易产生不可逆吸附，具有样品易损失、易污染、低效、速度慢和分离步骤繁琐等缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，是应用高速逆流色谱(HSCCC)法从五味子粗提物中制备高纯度五味子甲素；应用两相互不混溶的溶剂系统在支撑管内高速行星运动的方式下进行天然产物的分离纯化，因而没有不可逆吸附，具有样品无损失、无污染、高效、快速和大制备量分离的优点。本专利技术的技术方案是这样实现的，具体的工艺步骤如下1、溶剂选用正己烷-甲醇-水体积比为2-6∶3-7∶4-8的溶剂系统，首先以2-6∶3-7∶4-8体积比将正己烷-甲醇-水溶剂体系置于分液漏斗中，摇匀后静止分层，待平衡一段时间后分离上、下相，以上相为固定相，下相为流动相；2、取用传统工艺制备的五味子粗提物溶解于2ml-10ml下相中待用；采用分析型高速逆流色谱仪进行小量制备及半制备型高速逆流色谱仪进行较大量制备；3、将固定相注满色谱分离柱，开启速度控制器，当达到预定转速时，开始以一定流速泵入流动相，当流动相流出时，通过六通进样阀进样；由首端向尾端洗脱，主机正转，转速为900r/min-1300r/min，定时收集组分。室温对分离度有一定影响，以上分离条件适合室温在16-28℃时使用。当室温降低时，降低甲醇的比例，以提高分离度。反之亦然。本专利技术的积极效果是提供了一种不需使用固体填料，没有不可逆吸附，样品无损失、无污染、高效、快速、低成本和大制备量分离五味子甲素的方法。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的描述实施例1采用分析型高速逆流色谱仪，溶剂选用正己烷-甲醇-水系统。首先以5∶6∶4体积比将上述溶剂体系置于分液漏斗中，摇匀后静止分层。待平衡一段时间后分离上、下相，以上相为固定相，下相为流动相。取适量五味子粗提物溶解于2ml下相中待用。采用美国产CCC-3000型高速逆流色谱仪进行分离，将固定相注满色谱分离柱，开启速度控制器，当达到预定转速时，开始以一定流速泵入流动相，当流动相流出时，通过六通进样阀进样。由首端向尾端洗脱，主机正转，转速为1300r/min，定时收集组分。实施例2采用半制备型高速逆流色谱仪，溶剂选用正己烷-甲醇-水系统。首先以3∶5∶7体积比将上述溶剂体系置于分液漏斗中，摇匀后静止分层。待平衡一段时间后分离上、下相，以上相为固定相，下相为流动相。取适量五味子粗提物溶解于10ml下相中待用。采用美国产CCC-1000型高速逆流色谱仪进行分离，将固定相注满色谱分离柱，开启速度控制器，当达到预定转速时，开始以一定流速泵入流动相，当流动相流出时，通过六通进样阀进样。由首端向尾端洗脱，主机正转，转速为900r/min，定时收集组分。实施例3采用分析型高速逆流色谱仪，溶剂选用正己烷-甲醇-水系统。首先以2∶3∶4体积比将上述溶剂体系置于分液漏斗中，摇匀后静止分层。待平衡一段时间后分离上、下相，以上相为固定相，下相为流动相。取适量五味子粗提物溶解于2ml下相中待用。采用美国产CCC-3000型高速逆流色谱仪进行分离，将固定相注满色谱分离柱，开启速度控制器，当达到预定转速时，开始以一定流速泵入流动相，当流动相流出时，通过六通进样阀进样。由首端向尾端洗脱，主机正转，转速为1300r/min，定时收集组分。实施例4采用半制备型高速逆流色谱仪，溶剂选用正己烷-甲醇-水系统。首先以6∶7∶8体积比将上述溶剂体系置于分液漏斗中，摇匀后静止分层。待平衡一段时间后分离上、下相，以上相为固定相，下相为流动相。取适量五味子粗提物溶解于10ml下相中待用。采用美国产CCC-1000型高速逆流色谱仪进行分离，将固定相注满色谱分离柱，开启速度控制器，当达到预定转速时，开始以一定流速泵入流动相，当流动相流出时，通过六通进样阀进样。由首端向尾端洗脱，主机正转，转速为900r/min，定时收集组分。权利要求1.，其特征在于具体的工艺步骤如下(1)、溶剂选用正己烷-甲醇-水体积比为2-6∶3-7∶4-8的溶剂系统，首先以2-6∶3-7∶4-8体积比将正己烷-甲醇-水溶剂体系置于分液漏斗中，摇匀后静止分层，待平衡一段时间后分离上、下相，以上相为固定相，下相为流动相；(2)、取用传统工艺制备的五味子粗提物溶解于2ml-10ml下相中待用；采用分析型高速逆流色谱仪进行小量制备及半制备型高速逆流色谱仪进行较大量制备；(3)、将固定相注满色谱分离柱，开启速度控制器，当达到预定转速时，开始以一定流速泵入流动相，当流动相流出时，通过六通进样阀进样；由首端向尾端洗脱，主机正转，转速为900r/min-1300r/min，定时收集组分。全文摘要本专利技术涉及，具体的工艺步骤如下溶剂选用正己烷－甲醇－水体积比为2－6∶3－7∶4－8的溶剂系统，取用传统工艺制备的五味子粗提物溶解于2ml－10ml下相中待用；采用分析型高速逆流色谱仪进行小量制备及半制备型高速逆流色谱仪进行较大量制备。不需使用固体填料，没有不可逆吸附，样品无损失、无污染、高效、快速、低成本和大制备量分离五味子甲素的方法。获得的五味子甲素纯度可达94％以上，适用于从由各种工艺条件制备的五味子粗提物中分离制备五味子甲素。文档编号C07B63/00GK101070313SQ20061001683公开日2007年11月14日 申请日期2006年5月10日 优先权日2006年5月10日专利技术者刘继永, 王英平, 赵景辉, 焉石 申请人:赵景辉本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备高纯度五味子甲素的方法，其特征在于：具体的工艺步骤如下：（１）、溶剂选用正己烷－甲醇－水体积比为２－６∶３－７∶４－８的溶剂系统，首先以２－６∶３－７∶４－８体积比将正己烷－甲醇－水溶剂体系置于分液漏斗中，摇匀后静止分层，待平衡一段时间后分离上、下相，以上相为固定相，下相为流动相；（２）、取用传统工艺制备的五味子粗提物溶解于２ｍｌ－１０ｍｌ下相中待用；采用分析型高速逆流色谱仪进行小量制备及半制备型高速逆流色谱仪进行较大量制备；（３）、将固定相注满色谱分离柱，开启速度控制器，当达到预定转速时，开始以一定流速泵入流动相，当流动相流出时，通过六通进样阀进样；由首端向尾端洗脱，主机正转，转速为９００ｒ／ｍｉｎ－１３００ｒ／ｍｉｎ，定时收集组分。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘继永，王英平，赵景辉，焉石，
申请(专利权)人：赵景辉，
类型：发明
国别省市：22[中国|吉林]
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