一种以碳酸钴与有机酸混合反应制成新癸酸钴的制备工艺，属于有机合成技术领域。以碳酸钴为原料，其特征在于按如下步骤依次进行：（１）以碳酸钴和冰醋酸与新癸酸、新戊酸为原料，在常压密封反应器中，控制反应温度９０－１００℃、反应时间≥３小时；（２）在上述反应体系中加入松香酸，控制反应温度１６０－１６８℃，反应时间≥１小时，置换出冰醋酸，再经真空反应抽滤排除置换出的冰醋酸和水分，生成新癸酸钴；（３）在上述反应体系中，温度在１６０－１６８℃添加活性碳酸钙，制成成品。本发明专利技术用碳酸钴替代常规的氢氧化钴与有机酸反应，在新癸酸中添加了松香酸增粘剂和具有两性化合物的活性碳酸钙，有效的平衡体系中的酸碱度，从而使产品有效防止金属锈蚀，增强了粘合水平。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种制备癸酸钴的工艺技术。
技术介绍
新癸酸钴，其理论分子式为CH3(CH2)8C02C0C02(CH2)8CH3。新癸酸钴是一种活性较高 的粘合促进剂，主要用于天然橡胶、合成橡胶或与黄铜、锌裸铜及镀黄铜、锌的钢丝帘线、 缆绳、金属板的粘合促进。它是以氢氧化钴和新癸酸为原料，进行酸碱成盐反应而制成。由 该方法制备的新癸酸钴含钴量较低，在常温下是一种粘稠的半固性有机钴盐，在6(TC左右就 成为流动体，熔点较低，不方便运输，影响橡胶的理化性能，造成粘合度不稳定，不利于橡 胶生产。
技术实现思路
为克服现有技术的不足，本专利技术提供以碳酸钴与有机酸混合反应制成新癸酸钴的制备工 艺，制备出的癸酸钴，含钴量高，熔点高。本专利技术解决其技术问题采用的技术方案是设计一种以碳酸钴与有机酸混合反应制成新癸酸钴的制备工艺，以碳酸钴为原料，其特征在于制备工艺按如下步骤依次进行(1) 皂化反应以碳酸钴和冰醋酸与新癸酸、新戊酸为原料，在常压密闭的反应釜中，在90"10(TC下 回流反应》3小时，反应生成新癸酸一新戊酸一冰醋酸钴组成的混合钴盐，其反应式为<formula>formula see original document page 3</formula>其中，n为4或9。(2) 真空浓縮在上述反应体系中，生成的新癸酸一新戊酸一冰醋酸钴组成的混合钴盐，而冰醋酸钴在 其中的百分含量多也有缺陷，其分散在橡胶中，硫化离解后，由于游离冰醋酸的酸性较强， 可能会加速橡胶类制品的老化和钢丝材料的锈蚀，考虑上述缺陷在反应体系中加入松香酸(酸 值164)，控制温度160—168'C，反应时间》1小时，置换出冰醋酸，再经真空反应抽滤，排 出置换出的冰醋酸和水分。松香酸的酸性明显比冰醋酸弱，可以降低物料中的酸性，降低橡 胶类制品的老化进程和对材料钢丝的锈蚀，而且不影响混和钴盐的钴含量和熔点。反应式为-<formula>formula see original document page 4</formula>其中，n为4或9，m为4或9或19。 (3滞ij成成品在上述反应体系中，温度控制在在160—168°C，添加活性碳酸钙，制成以新癸酸钴为主 的有机钴盐混合物制成品。本专利技术中，各种原料消耗量为碳酸钴46—48份，冰醋酸14一16份，新癸酸50"52份， 新戊酸6—8份，松香酸6—8份，活性碳酸钙4^6份。皂化反应中控制反应温度为95°C;酰化反应中控制反应温度为165°C;制成成品工艺中 温度为165°C。制备本专利技术的消耗原料的性能及要求碳酸钴分子式CoC03,分子量118.94。性状碳酸钴为红色单斜结晶或蓝色粉末。不溶于水、醇，在空气中氧化成碳酸高钴(三价钴)，不与冷硝酸和盐酸起反应。冰醋酸分子式C2H402,分子量60. 05。性状无色透明液体，有强烈的刺激性酸臭，含量>98%，比重1.0492g/cm3 ，熔点16. 6'C，沸点117.9。C，闪点42.78r，自燃点465。C，酸值935. 35mgK0H/g。溶于水、醚、甘油，不溶于二硫化碳。与醇起酯化反应生成酯，与金属及氧化物作用生成盐。遇明火、高温、氧化剂有燃烧危险，其蒸气浓度达到爆炸极限时遇火星会发生爆炸，爆炸极限5.4—16%。有较强的腐蚀性，附着皮肤上后，可用水冲洗，操作时，穿戴好防护用具，设备要密封。0 II新癸酸结构通式为R-C-0-0H ,分子式为C10H20O2 ，平均分子量为172. 26。性状无色或浅黄色液体，化学成分羧酸、新酸，酸价305—335，含量100%,凝固点-39 。C，沸点幅度介于243和253。C，闪点122°C，自燃点440。C，密度(20°C) 0. 911，粘度(20 °C) 40est,不潮解，对眼睛与皮肤有刺激性。新戊酸分子式C5H10O2 ，分子量102. 14。性状白色结晶固态，微有臭味，含量》99.7%，熔点35.5'C，沸点163.8—165'C，闪 点86。C，密度0.905 g/cm3，折射率1.3931，酸值549 mgK0H/g。松香C20H3()02等混合物。性状微黄至黄红色透明、硬脆有松脂气味的玻璃状固体。软化点(环球法)》72—74 'C，沸点约300'C (0.67KPa)。易溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、二硫化碳、二氯乙烷、石油 醚、汽油、松节油；溶于油类和碱溶液，不溶于水。活性碳酸钙分子式CaC03 ，分子量100.087。性状是经过表面处理而实现粒子表面改性的粉体产品。使用的表面处理剂有脂肪酸、偶联剂和表面活性剂。粒子呈纺锤形，长径l一3Wn。对于有机聚合物具有较好的分散性。 本专利技术用碳酸钴替代常规的氢氧化钴与有机酸反应，在新癸酸中添加了松香酸增粘剂和具有两性化合物的活性碳酸钙，有效的平衡体系中的酸碱度，从而使产品有效防止金属锈蚀，增强了粘合水平，进一步使新癸酸钴物理性能保持长期的稳定性。具体实施方式 实施例一将冰醋酸28g、新癸酸100g、新戊酸12g、碳酸钴92g依次加入带有回流冷凝器、调温电 热套和真空泵的1000ml四口烧瓶中，控制反应温度95。C，反应时间3小时，升温排流、真空 减压排流，排除反应生成的水，在165"C的温度中加入16g松香酸，反应时间l小时，在165 。C添加活性碳酸钙10g,均匀搅拌l小时后放料，得新癸酸钴产品，钴含量20.3%，外观呈蓝 紫色。实施例二将冰醋酸30g、新癸酸102g、新戊酸16g、碳酸钴96g依次加入带有回流冷凝器、调温电 热套和真空泵的1000ml四口烧瓶中，控制反应温度90°C，反应时间3. 5小时，升温排流、真 空减压排流，排除反应生成的水，在16(TC的温度中加入12g松香酸，反应时间2小时，在 16(TC的温度中添加活性碳酸钙8g，均匀搅拌1小时后放料，得新癸酸钴产品，钴含量20. 8%， 外观呈蓝紫色。实施例三将冰醋酸32g、新癸酸104g、新戊酸15g、碳酸钴93g依次加入带有回流冷凝器、调温电 热套和真空泵的1000ml四口烧瓶中，控制反应温度IO(TC，反应时间3.5小时,升温排流、 真空减压排流，排除反应生成的水，在168'C的温度中加入14g松香酸，反应时间2小时，在 168"C的温度中添加活性碳酸钙12g，均匀搅拌1小时后放料，得新癸酸钴产品，钴含量20. 5%， 外观呈蓝紫色。权利要求1.一种以碳酸钴与有机酸混合反应制成新癸酸钴的制备工艺，以碳酸钴为原料，其特征在于制备工艺按如下步骤依次进行(1)皂化反应以碳酸钴和冰醋酸与新癸酸、新戊酸为原料，在常压密封反应器中，控制反应温度90-100℃、反应时间≥3小时，生成新癸酸-新戊酸-冰醋酸钴组成的钴盐混合物；(2)真空浓缩在上述反应体系中加入松香酸，控制反应温度160-168℃，反应时间≥1小时，置换出冰醋酸，再经真空抽滤排除置换出的冰醋酸和水分，生成新癸酸钴；(3)制成成品在上述反应体系中，温度在160-168℃添加活性碳酸钙，制成成品。2. 根据权利要求1所述的以碳酸钴与有机酸混合反应制成新癸酸钴的制备工艺，其特征 在于各种原料消耗量为碳酸钴46—48份，冰醋酸14—16份，新癸酸50—5本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种以碳酸钴与有机酸混合反应制成新癸酸钴的制备工艺，以碳酸钴为原料，其特征在于制备工艺按如下步骤依次进行： （１）皂化反应：以碳酸钴和冰醋酸与新癸酸、新戊酸为原料，在常压密封反应器中，控制反应温度９０－１００℃、反应时间≥３小时，生成新癸酸－新戊酸－冰醋酸钴组成的钴盐混合物； （２）真空浓缩：在上述反应体系中加入松香酸，控制反应温度１６０－１６８℃，反应时间≥１小时，置换出冰醋酸，再经真空抽滤排除置换出的冰醋酸和水分，生成新癸酸钴； （３）制成成品：在上述反应体系中，温度在１６０－１６８℃添加活性碳酸钙，制成成品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：逯大成，梅明，
申请(专利权)人：逯大成，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]
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