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反应萃取结晶一步法生产硫酸钾的方法技术

技术编号:1490482 阅读:329 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术反应萃取结晶一步法生产硫酸钾的新工艺,即以稀硫酸和氯化钾为原料,在常温下采用复合萃取剂一步反应萃取结晶制取硫酸钾,反应、萃取和结晶3个过程在同一设备中同时进行,无需加热浓缩即得固体硫酸钾。使用过的萃取剂经氨水反萃,能有效地回收萃取剂以便重复使用。整个过程闭路循环,基本无三废排放。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工领域,特别是。
技术介绍
硫酸钾是无氯钾肥的主要品种,特别适用于忌氯的茶叶、烟草、糖类、和 果类等经济作物。我国目前氮肥和磷肥的生产比例已基本能适合农业生产发展 的需求,但钾肥的缺口越来越大,尤其是硫酸钾。目前工业上从氯化钾生产硫 酸钾有3种方法复分解法、缔置法和引进的台湾青上公司的曼海姆法,其中 复分解法转化率低,产品质量难以控制;缔置法投资少、成本低、产品质量高, 但工业化生产时易结盐、堵塞,使生产作业连续化十分困难;至于曼海姆法, 则需在高温下进行,全套设备均为引进,国产化困难,设备腐蚀严重,投资大(万吨级装置需投资3500万元左右),成本高,另副产大量盐酸,有废渣、废酸不易处理。
技术实现思路
本专利技术硫酸钾生产新技术,提出了反应萃取结晶一步法生产硫酸钾的新工 艺,即以稀硫酸和氯化钾为原料,在常温下采用复合萃取剂一步反应萃取结晶制取硫酸钾,反应、萃取和结晶3个过程在同一设备中同吋进行,无需加热浓 縮即得固体硫酸钾。使用过的萃取剂经氨水反萃,能有效地回收萃取剂以便重 复使用。整个过程闭路循环,基本无三废排放。本专利技术目的是制得的硫酸钾产品符合国标优等品的质量标准,副产品氯化 氨符合农用氮肥标准。本专利技术的技术方案为反应萃取结晶一步法生产硫酸钾的新工艺,即以稀硫酸和氯化钾为原料, 在常温下采用复合萃取剂一步反应萃取结晶制取硫酸钾,反应、萃取和结晶3 个过程在同一设备中同时进行,无需加热浓縮即得固体硫酸钾。技术效果反应萃取结晶一步法生产硫酸钾工艺流程简单,投资少,常温常压下进行, 避开浓硫酸下反应,操作方便,萃取剂损失少,溶液闭路循环,基本无三废排 放,符合环境友好的要求,是一种绿色化工工艺。主产品硫酸钾及副产品氯化 铵纯度高,投资回收率亦高。工艺对原料要求不高,适应性强,如含硫酸或含钾废水,也可采用,因此,与复分解法、曼海姆法和缔置法相比,新工艺有显 著的优点前景光明。 实施例1、 原料配制工序将硫酸钾母液抽至计量罐,经计量后加入稀释罐,边搅拌 边加入浓硫酸,接着用耐酸泵抽至配制罐中,开始搅拌,投入氯化钾固体并加 入经计量的水,继续搅拌。然后用耐酸泵通过板框压滤机过滤,滤液用于萃取反应,滤饼为原料氯化钾中的固体不溶物和其中的Ca2+、 Mg2+与硫酸生成的硫酸钙、硫酸镁沉淀。配制液的过滤不仅可提高产品硫酸钾的纯度,也可减少胡机溶剂的损耗量。本方法避免了 98%的浓硫酸与有机相直接接触,有效防止有机 相被磺化或氧化,确保有机溶剂能长期运转,同时也不使浓硫酸和氯化钾固体 直接接触,防止局部产生氯化氢气体。2、 萃取工序经回收的有机溶剂抽至萃取结晶反应器内,边搅拌边抽入配制 液,充分反应后进行油水相分离,油相到反萃取工序去回收萃取剂,分离得到 的水相和固相经过离心分离,干燥、粉碎筛分可得优质硫酸钾成品。有机相需 定期计量并补加入新鲜有机溶剂。3、 反萃取工序用氨水与负载有盐酸和少量硫酸的有机溶剂接触反应,氨水 可有效地反萃出盐酸和硫酸,生成的氯化铵和硫酸铵沉淀出来,然后进行油水 相分离,有机相到萃取工序。水相和固相经离心分离后,干燥、粉碎筛分可得 农用氮肥。权利要求1、,其特征在于在常温下采用复合萃取剂一步反应萃取结晶制取硫酸钾,反应、萃取和结晶3个过程在同一设备中同时进行,无需加热浓缩即得固体硫酸钾。2、 如权利要求1所述的反应萃取结晶一歩法生产硫酸钾的方法,其特征在 于萃取工序经回收的有机溶剂抽至萃取结晶反应器内,边搅拌边抽入配制液, 充分反应后进行油水相分离,油相到反萃取工序去回收萃取剂,分离得到的水 相和固相经过离心分离,干燥、粉碎筛分可得优质硫酸钾成品。3、 如权利要求l所述的,其特征在 于反萃取工序用氨水与负载有盐酸和少量硫酸的有机溶剂接触反应,氨水可有 效地反萃出盐酸和硫酸,生成的氯化铵和硫酸铵沉淀出来,然后进行油水相分 离,有机相到萃取工序。全文摘要本专利技术反应萃取结晶一步法生产硫酸钾的新工艺,即以稀硫酸和氯化钾为原料,在常温下采用复合萃取剂一步反应萃取结晶制取硫酸钾,反应、萃取和结晶3个过程在同一设备中同时进行,无需加热浓缩即得固体硫酸钾。使用过的萃取剂经氨水反萃,能有效地回收萃取剂以便重复使用。整个过程闭路循环,基本无三废排放。文档编号C05D1/00GK101434402SQ20071011451公开日2009年5月20日 申请日期2007年11月13日 优先权日2007年11月13日专利技术者张建华 申请人:张建华本文档来自技高网...

【技术保护点】
反应萃取结晶一步法生产硫酸钾的方法,其特征在于在常温下采用复合萃取剂一步反应萃取结晶制取硫酸钾,反应、萃取和结晶3个过程在同一设备中同时进行,无需加热浓缩即得固体硫酸钾。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张建华
申请(专利权)人:张建华
类型:发明
国别省市:37[中国|山东]

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